e fala galera Geraldo Luís e essa Mais uma aula do canal analítica sem dúvidas pessoal continuando com a parte aqui para de mostra hoje o flambo para vocês da extração líquido-líquido Então pessoal eu deixo aqui no vídeo se inscreva no canal ative as notificações e espero que vocês gostem dessa aula e sempre lembrando pessoal preparo de amostra são procedimentos que podem envolver até sessenta por cento do tempo analítico o e introduzir até trinta por cento do erro Principalmente quando se usa métodos inadequados eu sempre outro atalhos com vocês pessoal sempre vou lembrar disso tá e
até agora pessoal foi para vocês dos metros oxidativo isso que levam à destruição da Matriz tudo bem do Sol que eu comparei a dá uma pancada investidor Como escreve tá fazendo a parede tudo bem e agora pensava começar a outra frente o preparo de amostras são os métodos brandos que envolvem o processo normalmente não oxidantes que você tenha manutenção atual Matriz você me preserva o muitas vezes Adri distribuição de espécies que eu vou falar para vocês importância disso alguns casos que normalmente é utilizado para nós e compostos orgânicos e também para nós dispensação Oi eu
já liguei para vocês pessoal mas quando está de metros brancos e análise tem sementes muito delicados com tô mostrando aqui você fazer carinho no filhote de gatos não podem a mão pesada Você tem sempre que ser cuidadoso então esses métodos são métodos mais brandos mais simples que também necessitam de mamão S leve para o trabalho Tudo bem pessoal então vai ver alguns exemplos aqui as próximas aulas o primeiro casal Vai te tratar com vocês é a extração líquido-líquido muitas vezes vocês vão ver a sigla l l e que é sigla em inglês de quando ele
viesse traction Tudo bem pessoal então deve ângulo L é muito utilizado E aí a extração líquido-líquido pessoal ela se baseia na partição do analito em dois solventes miscíveis pessoal e me se não quer dizer que não se misturam que eles não dissolvem um outro tudo bem o dormente a nossa Matriz é a matriz A Cosmo tela seja Matriz polar então eu tô pensando minha morte mas vale Rio uma mostra alimentícia uma amostra de urina outro filho biológico Tudo bem pessoal é uma missão base aquosas polares Então os meus solventes não ser orgânicos apolares o por
exemplo é ter e cruzando clorofórmio de forma metano ou até mesmo algumas misturas de solventes tudo bem do Sol Depende qual é a característica do meu analito antigamente se pegava até benzeno como este a torno aqui no líquido só que viu os Eu acho que o benzeno em muitos aromáticos são bastante carcinogênicos então o meio desse aboliu então quando você pensa em misturando líquido extração líquido-líquido você fala de solvência aqui basicamente bem pessoal I wanna live sem ter maior solubilidade nos solventes fator que chama tá gente embora tem a partição o analito letramentos deve ter
uma interação maior pela fase orgânica também existem outros netos que o influências aos que eu posso mudar essa ordem tudo bem é o mesmo pessoal então vamos entender como é que está são líquido líquido eu tenho me mostra e o meu solvente extrator e sem miscíveis só que por a estação eu força mistura deles é por a estação mesmo a pessoas que são as mecânicas muitas vezes dessa forma é um solvente solvente a mente vai fazer bolhas gotas na verdade que vão dispersar pelo meio polar por exemplo o inverso e nesse momento eu vou querer
interfaces entre o solvente polar e o solvente Apolar e o meu nariz vai migrar de um meio para outro tudo bem gente assim que funciona com o tempo existe a separação de fase no qual a boa parte do meu na lista vai estar dissolvida no solvente orgânico mas ainda assim vai ficar uma quantidade residual na minha Matriz tudo bem meu só mas é esperado que a maior parte tem a ido para o solvente orgânico e o pessoal normalmente esses procedimentos de separação líquido like distração são realizados em funis de separação começa aqui bem só isso
aqui então a fundo de separação a nossa imagem já tem dois líquidos imiscíveis aqui bem já de vidro rapidamente e ele tem uma torneirinha que quede ou de vidro ou de teflon eu não recomendo pessoal utilizar as torneiras e vírus porque as necessitam de graça para não travar senão um tempo O atrito vidro vidro trava e você vai perder uma nas no meio na destravar a torneira isso é passar graxa depende sua frente eu uso sob a graça também e pode atrapalhar a minha internação pode contaminar vamo substâncias graxas principalmente a minha faz orgânico vamos
supor que a fase orgânica essa aqui tá pessoal nunca pode também pessoal preencher completamente tem sempre deixar o espaço vazio aqui para poder ter a estação as bolhas de ar também ajudam a forçar mistura dos livros e uma tampa e não aparece aqui também pode ser plástica ou de vidro novamente melhor Plástica Tudo bem então não funciona pessoal coloquei uns por o azul a minha Matriz ou amarela não somente coloco tudo meu filho de separação contra fechada Para não vazar obviamente daí eu acho que por inversão Então pega o meu funil eu viro volto viro
volto ou então pessoal eu tô igual você está assim eu deixei deitar bom então eu tô com uma mão a torneira hoje na tampa eu tiro e circularmente assim para forçar e as gotas se somente formadas prestação permearem Porto da fase orgânica os né Matriz na no caso a fase aquosa vai tirar várias interfaces as quais o Anahí tu vai acabar migrando por ter maior afinidade pelo solvente Tudo bem depois de um tempo e o sol o ideal é deixar encontra bercilino pela tampa novamente para não vazar e lentamente abrir a torneira para aliviar a
pressão que é muito só vem utilizados aqui são voláteis Então pode trabalhar dando uma pressãozinha Tudo bem então achei tão pouco alivia pressão Oi hoje a torneira fecho agita de novo abro Faces umas cinco seis vezes depende alguns procedimentos até dizem quantos essa interpretação ponho o meu funil no aro tira tampa e deixo para ativamente a fase separar foi formado as fases mesmo tudo bem algumas vezes pessoal Depende das características da amostra e dissolvente podem formar emoções e como quebra emoção o ideal jogar um pouquinho de um sal aqui dormente o corante de sódio ou
sulfato de sódio dessa forma acaba arrastando toda a umidade de volta para fazer a Rosa tudo bem a gente se tivermos antes não pode separar tem quebrar emulsão primeiro tem eu abro a torneira aqui em algum frasco Record é a fase Feche o troco frasco recolho a segunda fase tudo bem gente então é assim que faz uma separação de que no líquido utilizando um funil de separação tudo bem é importante pessoal nós temos que conhecer o que é chamado e coeficiente de partição que a data Na verdade uma constante que estima a conseguir razão na
verdade da concentração do analito no extrato pela concentração do analito que resta na matriz resto na fase aquosa por exemplo Tudo bem pessoal está se lembrarmos concentração é o número de mão para o volume nós podemos substituir aqui Olá tudo bem então normal extraído pelo volume de solvente divida pelo número de mal que fica na solução a fase aquosa dividido pelo volume da amostra ou errando o coeficiente de partição é dado por isso como Ele termina pessoal validando o método Então posso fazer de sua recuperação por exemplo fazer vários testes ou com material certificado eu
posso terminar não tem pessoal que isso daqui por exemplo deve ser um valor muito alto por isso aqui tem que ser muito grande comparação é isso então esse valor é para ter na verdade tem efeito positivo que isso aqui é passou mais próximo de zero possível tudo bem em compensação pessoal isso aqui também é importante a razão do volume de amostra com o solvente ajuda colocar por exemplo mais solvente que a mostra estão esse valor cai demais atrapalha que eu sempre partição é o ideal também pessoal em cima do céu tu como esse número vai
ser alto isso aqui esse no muito maior que isso tudo bem então você nunca usa Apesar animação ter colocado mesmo tamanho de solvente EA mostra o ideal é o volume Extra torcer muito inferior a o volume da moça tudo bem pessoal isso também ajuda a pré concentrar o analito por uma determinação Ou seja eu posso transformar ele tá na minha social coza em 1 micrograma por litro passar por um valor de um miligrama por litro por exemplo uma situações permitem esse tipo de pré-concentração tão isso aqui também é muito importante tá gente então vamos atenção
sempre ao volume nunca usa e volumes superiores ao da mostra esse menor infrator tudo bem o diariamente pessoal a eficiência extração também deve ser feito na variação era da por e tá né a gente agregar esta é razão do número de mol extraído frente ao Total também PSOL ou de maneira mais lógica é um número de mol doana extraído dividido pelo total que a soma distraído mais residual o ideal é que isso daqui seja muito maior que isso tá a tendência aqui é para 00 e isso aqui ficar então apenas o valor extraído e isso
aqui se aproximar de um ou sem por cento e noventa e o sol aí eu fiz uma situação que ciência dela e dez porcento tá ruim gente aí tem que ser mais alto possível quer dizer que estão a gente ficou basicamente tudo na fase aquosa na moça não migrou para o solvente extrator E aí você quer mudar até ministração o mudar o solvente por exemplo toda a gente a marca sol o que é melhor apenas uma estação ou múltiplas estações bem vamos ver então é melhor fazer uma extração com 20ml ou duas frações com 10
minutos cada e só lembrando o coeficiente de partição também tem relação com o volume de amostra sobre o absorvente lembre-se disso seja quanto menor o volume melhor torna-se o que sente partição eu não vou forçar interação entre os jovens né permite Ô aquoso e o apolar a um acordo na colar e uma colar orgânico é isso pessoal vai gerar interface como eu falei polar Apolar por gotas né Então imagina inox 100 litros a minha mostre 10 do meu setor eu começo a digitar como terminar a quantidade a tendência é o solvente extrator Apolar formar gotas
que vão começar pela agitação permia pela fase polar e quando a de cantores separam fases tudo bem e quanto menor o volume do setor maior probidade menores gotas pessoal que o ideal porque as melhores gotas são preferíveis à gotas maiores porque área superficial fica maior estamos visualizar isso pessoal eu tenho pouco volume na hora que eu Agito eu transformar gotas pequenas menores gotas muito mais gotas pequenas foi claro isso pessoal então vou ter muitas gotas pequenas Diário Oficial maior é o forço o aumento da área de interação amostra somente pessoal Se focar volumes grandes tem
a tendência de formar o outras grandes isso diminui a área superficial do infrator Então você entender isso pessoal é coisa dúvidas podem deixar aqui nos comentários dessa forma eu aumento e situação ah mas menos volume não vai saturar mais rápido vai posso ser essa turnês ator Então o que eu faço depois a gente conhecendo ele do cinema há 10 minutos no instrutor Agito removo no extrator adicionais 10 Agito removo agite removo Isso é ser tênis cada vez maior a diminuir máximo possível um número de uma residual e melhorar a eficiência extração pessoal tem muito procedimento
já que diz quantas Estações devem ser feitas também uma vez eu já trabalhei com a situação que eram simples ações com cinco minutos cada para dar 100 mililitros de option Tudo bem pessoal eu nunca comi isso pessoal um lançamento a gente faz um laboratório que a extração de cafeína e refrigerantes à base de cola Quais são os habitantes à base de cola versão escuros tá Inclusive tem um tá na cola que é o mais conhecido de possui muito cafeína não vou citar nome marca porque não é Patrocinar desse vídeo tá gente então esse refrigerantes à
base de cola tem você quer sair na assim como muitos refrigerantes à base de guaraná Porque também tem cafeína o guaraná a semente de guaraná tudo bem o inicialmente pessoal nós utilizamos 350 mililitros de refrigerante de cola de gaseificadas E neutralizado por quê pessoal bom eu já assisti cada meio óbvio né como eu vou agitar e vai aumentar a pressão se eu tiver o gás carbônico presente ainda no refrigerante ele pode aumentar demais pressão a hora que eu vou aliviar a pressão abrindo a torneira Pode ser que projetos Ouçam de tão alto que a pressão
não é realizado precisar interessante por causa disso não tem como é a molécula de cafeína é um alcaloide ou seja ele possui nitrogênios Compares elétron que podem ser provável seja eu posso espalhar de um livro de estrogênio ligaram pró tão Esse é o outro esse é o seu por exemplo tirando o carga se gerar carga pessoal aumenta a solubilidade em água e provavelmente foi diminuir a sua habilidade em só vende orgânicos Tudo bem então ideal tá mais é possível outros não foi 1500 litros no mínimo né gente porque eu falei tem deixar um volume sem
preenchimento não vamos de ar o que fazer cinco Estações com 59 litros Decor o metano cada Tudo bem pessoal então coloco Martin gente gaseificado realizado coloco cinco meses de informe tando agite o bastante como removo ou mais cinco ajudou bastante removo e assim cinco vezes é de um filtro a fase orgânica em sulfato de sódio porque pessoal por mais sério Qual o metano aí me seguir com água mas eu posso no processo de extração arrastar um pouco de umidade com solvente orgânico é pouco é traço mais um final de pode dar problema então o ideal
é por um pouco Põe esse novo funil de vidro põe o padre filtro com os fatos de sódio e passo a fase orgânica para ele para remover umidade tudo bem E eu combino as cinco frações tem até algumas publicações que falam também deve colocar um pouco de sulfato de sódio mesmo após a filtração e sorte sódio vai vencer tem que ser ativados seja Vou deixar na estufa acima de 100 graus a deixa 120 por exemplo e resfriado em dessecador e remover umidade eu posso não combinaram de jogar mais uma espátula de sulfato de sódio agitar
um pouco para remover mais um pouco de umidade e filtrar novamente e evaporar o solvente não é vaporadora rotativo o water vapor a dor tudo bem no resido eu dissolvo então em um solvente adequado nós já fizemos eliminação via ovo é vice então dedos ouvir essa me engano em água mesmo já foi né bem estiloso em Água fazer absorção da nossa comparava frente e a uma curva de padrões ou então também já fizemos por de ortografia líquida de alta eficiência o aparecer daí amostra tomada na própria fase móvel que é o solvente utilizado na fotografia
do bem gente é só lembrar pessoal o conhecer quem conhece isso aqui um rotaevaporador ou evaporador rotativo nesse balão aqui eu coloco Me mostra tá aqui tem um banho de água não é bem Bahia tá gente porque agora não vai chegar a 100 graus uns 40 Graus se sente controla Inclusive tem os momentos controle digital aqui em alcaçuz que ela trolley manual e aqui tem um motor que faz esse Barão girar no eixo você vai estar sempre agitando girando isso vai evitar ebulição tribuição pode projetar líquido para cá eu perdendo hálito então a ideia ser
uma população bem Branda Esse motor sobe desce né pessoal para deixar a solução emersa balão imerso na água aquecida e eu aplico o vaco aqui gente bem que acontecer quando eu ponho vácuo abaixo a pressão eu diminuo conseguri são solventes ou seja até ovo somente vai entender é procurar mais rapidamente você não deve pessoal é ter só falta de colocar a vaga aqui para frente o século ele nem preciso aquecer Charlie fora o metano microform tem contribuição importante 60° a pressão ambiente uma atmosfera então ele acaba nesse ano colocar cimento e internamente aqui tem uma
serpentina onde passa a água no laboratório que uma deixar água gelada a - 2° né gente tem um banho termostática nos enchermos com a mistura a água etanol um para um que vais fazer circulação na intensidade tem o motor que circula a solução dentro da serpentina então fica refrigerado eu condenso aqui o meu solvente e recolho nesse outro balão aquilo quando tem essa caixa incompleta do meu somente eu levanto diz conjunto aqui aliviar a pressão e sofre no balão e aqui ó analiso o meu resido tudo bem ele pode separar tanto sólido ser um sorvete
de churros do sólido quanto líquido pessoal por exemplo tem menstruação d-limoneno que os Vamos fazer um laboratório e no final aqui o resíduo é um líquido porque ele morrer naturalmente livro Só que bye É verdade Tudo bem pessoal e essa Então pessoal fraude hoje para tenham gostado tentei entrar bastante porque muita gente cuidar de uma extração líquido-líquido é um problema experiência já fiz bastante na minha vida pessoal deixa aqui no vídeo se inscreva no canal ative as notificações nos dá bastante canal continuar crescendo siga nas redes sociais Facebook Twitter e Instagram melhorando a sua mais
ativo no Instagram tá pessoal dúvidas ou as redes sociais ou por e-mail é meio que assim
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