Video aula FG AAS AIN1

o olá a todos na hora de hoje vamos falar um pouco da espectroscopia de absorção atômica mas agora com atomização e forno de grafite a sei o dedo no de denominação dela é a gs aécio mas não iniciar falando dela nós temos que lembrar um pouquinho de como funciona a atomização em forno de grafite ea configuração do equipamento temos a inserção da mostra através da sucção para dentro do equipamento aonde amostra transformada em um aerosol através do impulsionamento utilizando um oxidante e um combustível que vão produzir a chama no queimador é nesse queimadura nessa chama

a onde os átomos da amostra que queremos analisar serão transportados ou transferidos para a fase gasosa oi e aí então ter uma capacidade de interagir com a radiação eletromagnética proveniente das lâmpadas de cátodo oco que lembrando são específicas para cada elemento químico a depois disso ela é direcionada até um monocromador aonde nós fazemos temos a capacidade de eliminar a radiação de fundo e oriunda da chama para ir então fazemos a detecção ea conversão para sinal de absorbância ou transmitância dependendo da necessidade e essa absorbância é que o relacionada com a concentração do analito na amostra

através da equação de lã brilho qual a diferença então desses atomizadores por quê que são diferentes e quais as importâncias disso bom a primeira coisa que nós observamos é a formação da nuvem atômica em questão de temperatura a chama ela cansa temperaturas mais elevadas do que o forno e grafite ou também chamado de atomização eletrotérmica no entanto a atomização por chama ela é continua então é necessário que esteja o tempo todo amostras no succionada para o queimador e ator e no caso eletrotérmica não acontece isso a amostragem ela é discreta então colocar uma quantidade infinita

de amostra dentro do forno de queima amostra no caso da chama ela sempre deve estar na forma líquida ou em solução já na mostra em forno de grafite e não posso utilizar também amostras sólidas é uma vantagem ainda não é muito preocupante a questão da viscosidade da mostra outra denominação então pro forno de grafite é a espectroscopia atômica de absorção eletrotécnica também chamada de et aas em eu vou deixar nós podemos observar as imagens de configuração dos queimadores como são diferentes a chama ea configuração para forno de grafite observo que não é necessário a sucção

da mostra para dentro do queimador como acontece na chama então na verdade eletrotérmico amostra depositada dentro do forno de grafite mais detalhes adiante e no caso atomização eletrotérmica que a gente vai chamar aqui eletrotécnica o forno e grafite tendo a mesma conotação a nuvem a nuvem gerada é muito mais concentrada do que na chama porque amostragem ela é discreta e isso ocasiona no equipamento que tem for de grafite com atomizador uma maior sensibilidade na análise então a ideia básica aqui do sono e grafite é o seguinte é geração nuvem concentrada e em 1958 levov desenvolveu

o que nós chamamos de plataforma de levar o que que essa plataforma faça ela tem a tendência a aumentar a sensibilidade e o ea concentração da nuvem de átomos no estado gasoso porque a gente consegue controlar a temperatura então antes de falar do da do forno de grafite especificamente vamos lá uma observada como mudou um pouco a configuração do equipamento então para forno de grafite que acontece aqui nós continuamos tendo a fonte de radiação no entanto agora no atomizador é aonde a mostra será depositado então haverá um oi é aonde amostra introduzidas seja ela manual

ou utilizando um amostrador automático nós temos entrada do gás de purga e vai passar por dentro do forno e grafite porque ele aberto de ambos os lados e a nós temos o contato elétrico através de placas que vão conduzirá a eletricidade e aumentar a temperatura e assim dessa forma o calor é conduzido por forno de grafite nós temos também um sistema de refrigeração para que a temperatura seja controlada e baixada rapidamente após análises então todo esse conjunto aqui é chamado de atomizador na sair do atomizador nós temos então na entrada e na saída o atomizador

nós temos dois filtros para comprar direcionamento da luz que vem da fonte e por fim nós temos novamente o monocromador para selecionar os comprimentos de onda somente oriundos da amostra porque lembrando que na queima também existe a emissão de radiação diferente da da emissão dos da do elemento químico né e aplicação nos medindo absorção então a radiação que é emitida ela deve ser eliminada e é um monocromador que faça sua seleção e apresentação selecionando um comprimento de onda específico para mais o elemento químico interesse então o monocromador também tem essa função um ursinho detectores vai

converter essa energia as fotos em elétrons e depois uma uma tela que vai nos da absorbância do do elemento um pouco mais agora do forno de grafite nós temos algumas composições diferentes por exemplo o tubo de grafite de alta densidade ele é utilizado pelo menos que possui embaixo tem gás organização então estamos a lamb átomos como por exemplo cadmus sódio chumbo zinco potássio e magnésio lembrando também que o som de grafith ele possa utilizado para análise de elementos mais sensíveis com mais se caso então o forno de grafite de alta densidade é o mais adequado

você grafite ao revestido ele é mais utilizado o elementos químicos refratários porque eles podem interagir com carbono então por exemplo o nick é um cálcio e alguns elementos como o líder em manganês e cobre eles devem ser utilizados juntar analisados em fonográfica revestido para que evite a reação química com carbono a vitória daquele ser imagem podemos observar o tamanho real de um forno de grafite então vejam que ele é extremamente pequeno e agora um detalhe a ferramente observe aqui o orifício da aonde colocado amostra em todos os casos nós observamos e ele é um pouco

então na verdade aqui ó é onde fica a plataforma de levar o que eu comentei anteriormente essa plataforma de levar o quê que é interessante dela se amostra depositada diretamente sobre o forno e grafite algumas coisas podem acontecer por exemplo amostra ela se difunde dentro do forno ela se espalha e isso após atualização ocasiona uma nuvem mais diluída isso não é adequado outra questão é o forma a temperatura vai a questão aumentando dentro do forno ela vai ser transferida para amostra é amostra vai aos poucos sendo atualizada a nuvem de átomos no estado gasoso ela

também continuar sendo diluída então o que acontece a vó tá falando ele envolve ela tem ela está em contato umas paredes do tubo em apenas quatro pontos que são os vértices dessa placa e aí o que acontece a temperatura quando a amostra é colocada sobre essa placa a temperatura do ambiente ela se aquece como um todo e como esse contato e esse contato da plataforma como forno ele é muito pequeno a mostra quando a tua amizade ela só toma do como um todo porque a temperatura interna do do forno essa equilibrado então forma-se assim uma

nuvem mais concentrado essas plataformas de levava elas tem várias formas uma delas é essa aqui então a gente pode observar que ela tem basicamente uma um formato côncavo no seu interior para poder acondicionar amostras líquidas bem como as amostras sólidas aqui deitada nós vamos essa condição de pesagem de amostra sólida atenção um carrossel com as várias plataformas e levou vi aonde é utilizada para fazer a pesagem das amostras sólidas aqui um detalhe a pin uma pinça segurando o a plataforma desenvolve e depois nesse caso aqui ao quando você adiciona por exemplo nascido para dissolver a

mostra quando é necessário claro então sobre as etapas que envolvem a atualização isso é muito importante lembrando que essa atualização é discreta então normalmente é colocada a nossa sólida ou algumas gotas da oi e aí nós conseguimos aplicar problemas de temperatura tudo isso para otimizar a condição de alta concentração da nuvem de átomos estado gasoso então por exemplo aqui em detalhes um alta mostrador aonde a mostra apresenta coletada de um frasco líquido e colocada dentro do forno e grafite para ser analisado aqui nós temos o forno de grafite no equipamento um detalhe maior do mostrador

é um carrossel em geral e aqui atrás está o forno e grafite então a um braço normalmente pneumático que vai coletar amostra líquida e depositar o equipamento então todos sistemas controlados e a sócia para agora da programação da aquecimento do forno no gráfico de vocês observam e relaciona a temperatura em que o forno chega o sistema de aquecimento e a têmpera e o tempo que leva para se fazer desde a colocação da mostra no atomizador até a finalização e início da próxima análise observe que o tempo de em todo esse processo leva em torno de

dois minutos não temos então no ponto zero a colocação da mostra o de posição dela dentro do forno de grafite a partir desse momento logo depois em alguns segundo liga se o sistema de purga e na verdade é um gás auxiliar a retirada dos gases dentro do sistema isso é auxiliar a primeira etapa que a secagem na secagem a temperatura a temperatura pode ir até uns 500 graus quando na verdade se mantém por alguns segundos para eliminação em geral do solvente depois disso nós temos um aumento numa a uma taxa bem elevar a temperatura que

é o processo de pirólise aonde vai acontecer a queima do material ou seja todo o material orgânico tende a ser eliminado não tem que quando termina a pirólise e inicia a próxima etapa nós temos a parada do gás de proteção isso porque agora vai ocorrer a etapa primordial da análise que é atualização na atomização nós temos um aquecimento brusque uma taxa muito elevada na que se no aquecimento e que se mantém por alguns segundos e nós temos então a atualização da mostra quando então feita a coleta dos dados absorção e temos então o registro do

pico de absorção no equipamento mantém-se por esses alguns segundos e nesse ponto então volta se se ligar o gás e proteção para eliminação das dos gases dentro do forno de grafite aumenta-se novamente a temperatura uma taxa uma taxa elevada mas não tão alta para simplesmente fazer a limpeza então como gás de purga em uma temperatura mais elevada tende a eliminar o máximo de material que ficou lá dentro e posterior a isso inicia-se o rastreamento do sistema para início da próxima análise então o ciclo inicial novamente 11 mais um detalhe cada etapa agora que acontece lá

dentro do forno de grafite então então lembrando nós temos a deposição da mostra dentro do forno de grafite temos o gás e proteção e soprando lá dentro esse gás vai auxiliar então na evaporação dos solventes e ainda a gente usa essa lâmpada aquecimento para eliminar o que se observa o final da secagem é um resíduo sólido oriundo com todo o material presente nessa mostra na próxima etapa então nós temos a pirólise que é o aquecimento bastante brusco que vai em torno de 450 até 1.600 graus centígrados dependendo da matriz da amostra e aí nós temos

ainda o gás de proteção de gado o gás a proteção de auxiliar a eliminação do material orgânico sendo queimado e o que nos sobra no final é simplesmente o material um resumo de composto livre em teoria de material orgânico sobre o seu material mineral que é o que nos importa em geral após isso nós temos então a parada do gás de proteção é aonde tem etapa crucial que é atualização nesse ponto aqui a temperatura aumenta a uma taxa elevadíssima entre mil a 4 mil graus centígrados por segundo nessa etapa muito rápido então nós temos a

formação da nuvem atômica que é onde ela vai enfim a radiação eletromagnética vinda da lâmpada de cátodo oco e o registro do seu pico de absorção lá no sistema computacional temos a limpeza do sistema que é quando se inicia liga se novamente o gás é proteção e aumenta a temperatura algarve mente em torno de dois mil e seiscentos graus para eliminação daquela nuvem que cola dentro e eventuais vazios que possam ter ficado também e aí por fim o resfriamento no rastreamento a gente só elimina e baixa temperatura até aproximadamente uns 25 graus centígrados quando se

inicia novamente análise para uma próxima mostra pureza bom o gás a proteção tem algumas características por exemplo o que que ele faz ele evita a combustão do tubo de grafite lembrando que é um tubo de carbono da plataforma e dos eletrônicos que fazem a conexão elétrica da plataforma com o equipamento ele ajuda a remover os produtos oriundos da secagem ou da pirólise por se for assim dizer e ele vai evitar oxidação de alguns átomos metálicos e assim evita a formação de óxidos que interferem na atomização da criatura e por exemplo alguns casos óxido de cálcio

além disso quais são os tipos de gases mais comuns a serem utilizados gases nobres como o olho por exemplo que é o mais empregado por ser inerte altíssima pureza o oxigênio ele é empregado em alguns casos mas tendo o cuidado e lembrando se para que elementos que formam óxidos e esses óculos são muito diferentes não podem ser utilizados ou se analisados usando o oxigênio como um gás de purga e ainda o nitrogênio que não deve ser empregado a temperaturas acima de 2.000 2.000 graus aproximadamente porque pode formar compostos tóxicos então a ideia é a utilização

em geral de gás nobre como órgão um porque ele evita qualquer tipo de problema em questão de qual analito vou analisar e agora você tem uma paradinha vamos até agora você deu uma paradinha vão até o ciliar e assista o vídeo que fala da espectroscopia de absorção atômica em forno de grafite comparado com atomização de chama mas não volta ainda não continua assistindo lá agora assistir o outro vídeozinho da espectroscopia de absorção atômica em forno de grafite que chamada 3d aonde vocês vão observar a formação do resultado da análise é um pico tridimensional botando então

pra finalizar nossa ao algumas características de desempenho desses atomizadores eletrotérmicos o tempo de permanência do analito no estado fundamental lá no caminho óptico ele é maior do que um segundo e isso é apesar de ser muito pouco ainda é muito maior do que acontece na chama quando atualização ela é contínua e a sensibilidade dele é muito maior vai de 90 100 por cento da amostra é atomizada então nós temos uma garantia de que praticamente todos os átomos presentes naquela mostra o seu colocada vai ser atualizada diferente da chama o volume da amostra passa a ser

reduzido agora não tô falando de ml sanção micro litros de 5 até 50 ml da amostra são necessários à detecção é na ordem de microgramas por litro ou seja ppb notem que a gente diminuiu e melhorou bastante a sensibilidade comparado com outro equipamento né atualização é por chama ela é usada quando a atomização por chama fornece limites infecção inadequados então por exemplo a gente vai trabalhando com quantidades muito pequenas de amostra e em concentração muito baixa normalmente utiliza o forno de grafite como uma um equipamento mais adequado para se fazer isso forno de grafite nos

alimentos de infecção na hora de pp e ptb já absorção em chama nos dá em ordem de pm bom então pra finalizar olha só o forno de grafite tem algumas vantagens como por exemplo ele aumenta a eficiência da análise porque a etapa de atualização é muito mais efetiva nós temos mais átomos atomizados do que na absorção atômica com forno com com queimador te chama ainda análise ocorre em etapas muito diferenciadas nós temos o controle da temperatura para atualização isso é muito importante para poder definir e decidir como análise será conduzida outra etapa importante é que

a material material orgânico envolvido na mostra ele é eliminado na tamisação então elimina muito interferentes da mostra outra etapa importante é que nessa terceira etapa da atomização são gerados os átomos livres diretamente no caminho óptico e aí isso aumenta muito a eficiência da nádia uma observação zinha o forno e grafite né um equipamento mais caro e análise é um pouquinho mais demorado que na cama é e quantas aplicações análises ambientais amostras muito complexas com solo e amostras de plantas análise prince análises clínicas então urina cabelo sangue qualquer derivado biológico é super bem adequado a espectroscopia

de absorção atômica em forno de grafite ainda da indústria minérios petróleo medicamentos farmacêuticos análise de alimentos como o teor de metais em cereais enlatados pescados enfim aplicação da espectroscopia de absorção atômica usando fone grafite é ampla é mas sempre tem alguma coisa ruim né por exemplo vamos falar um pouco de custos em forno de grafite ele tá na ordem de r$1200000 atualizados uma absorção atômica com chama na ordem de um milhão de reais as lâmpadas elas custam em torno de 500 a 2.000 reais e os gases do tipo a utilização seja da chama ou seja

por gás de purga na espectroscopia de absorção atômica em forno de grafite na hora de 250 a carga a r$2000 é importante lembrar que os gases aqui eles são utilizados em grande quantidade então muitas vezes um cilindro de gás e tem esse preço de médio de carga dependendo do gás pode durar às vezes uma semana até mais além disso temos a energia elétrica a manutenção dos equipamentos que porventura são caras e isso inclui troca de peças então não é mais barata e aí a gente compara com nosso trabalho né e aí o técnico em química

ganha por vezes um salário ou uma bolsa que até o bom então é bom a gente parar para pensar na importância que nós temos como profissionais olha só a gente lida com equipamento de altíssimo custo de aquisição e manutenção e para tomar você técnica bom enfim não é paga mal é o que eu que o mercado nos paga né bom gente ficamos aqui no espectroscopia de absorção atômica a nossa próximas as nossas próximas aulas vão falar sobre a espectroscopia de emissão atômica então fica ligado que por aí vem mais tchau tchau