|AQI| Espectroscopia de Emissão Atômica e Fotometria de Chama

e vamo lá pessoal é boa tarde eu vou então dá início a nossa aula né de espectroscopia de emissão atômica para falar um pouco mais de profundidade né É nós na verdade já discutimos né uma uma breve introdução nas aulas anteriores mas a gente acabou focando mais na parte de absorção atômica né eu falei já de emissão justamente porque eu queria fazer um comparativo né entre os processos de emissão e os processos de absorção e não é mostrar aquilo que é parecido aquilo que é diferente entre essas duas técnicas mas hoje eu quero falar só

a sombra EA espectroscopia de emissão atômica E aí eu vou dar ênfase a uma análise muito interessante que é fotometria de chama tá então ela é uma técnica relativamente simples de um equipamento relativamente barato obviamente como qualquer técnica analítica tem suas limitações né mas é Aquela Velha História que a gente já conhece né dentro da analítica a gente tem diversas técnicas E aí a gente precisa em função da nossa mostra e do nosso objetivo determinar Qual a melhor técnica para aquele fim Às vezes a gente quer fazer alguma determinação que demanda um equipamento mais simples

mas às vezes não né então a gente tem que conhecer as técnicas para poder escolher aquela que melhor e a nossa necessidade certo é para falar de emissão gente eu acho que né Nós já comentamos mas é sempre bom enfatizar a gente pode relembrar né sobre a partir da onde surgiu os testes de emissão né e os testes de emissão eles tem como base aquilo que a gente conhece demais básico que é o teste de chama né então no teste de chama só para gente relembrar né a gente tem utiliza o cabo de couro né

confio um fio alça de platina a uma liga de cromo níquel a gente limpa ele com hcl né coloca na chama para tirar o excesso de água cm depois que ele tiver limpo a gente passa esse fio por uma mostra né Essa mostra ela pode estar na sua forma líquida na pode estar na sua solução no caso né a forma sólida também e aí a gente coloca na chama né normalmente numa região intermediária E aí a gente consegue observar uma coloração né em função dessa coloração a gente consegue verificar então a presença de algumas espécies

né então a gente tem aí uma gama de espécies que quando são submetidas a uma chama do bico de bolsa em a gente consegue fazer a sua identificação percebam a gente faz a identificação de um teste de Chama nós não conseguimos fazer a quantificação né porque a única diferença que a gente ver é a questão da coloração Se aparecer uma determinada coloração é porque eu tenho uma determinada espécie lembrando o que ainda existe alimentação de que você se você tiver uma amostra que é uma mistura de diversas espécies é essa que a coloração seja predominante

da espécie de maior concentração mas eu não sei qual concentração eu sei que aquela espécie está em maior quantidade na mostro né então assim é uma técnica limitada para fins qualitativos o teste de chama tudo bem E aí qual que é o princípio né envolvido no teste de chama né isso a gente inclusive discutir no o segundo modo no segundo ano então a gente tem aqui o modelo do Átomo de Bohr a gente fornece energia para nossa espécie essa energia a gente fornece na forma de calor né usa elétrons da camada de valência tendem a

absorver essa energia e aí quando eles absorvem essa energia eles têm um trabalho a fazer Qual o trabalho que eles têm a fazer pular para um orbital superior vazio né E aí o que que acontece nesse processo a gente chama de salto quântico ou cerveja Um elétron está pulando de um orbital de menor energia por um orbital de maior energia certo só que acontece essa espera só não tem uma boa estabilidade ela não é estável dessa forma Então essa energia que esse elétron recebeu na forma de calor ele vai acabar devolvendo porque ele vai retornar

ao seu orbital é fundamental E aí quando ele retornar essa energia vai ser devolvida só que era inveja da energia você devolvida na forma de calor ela acaba sendo devolvida na forma de luz na forma de foto né e é graças a esse fenômeno se consegue observar a chama aquela coloração é pela energia que está sendo devolvida então a minha espécie ela absorveria a energia na forma de calor e devolveu na forma de luz tá e aqui a gente tem um exemplo do átomo de hidrogênio né E algumas transições que são possíveis para o átomo

de hidrogênio né a gente usa o exemplo do átomo de hidrogênio porque ele é um modelo mais simples né E também para demonstrar que o mesmo elétron né Então imagina que você tem vários átomos de hidrogênio em algumas espécies você vai ter transições para um determinado orbital mas tem que lembrar que a gente tem outros orbitais outras camadas então é normal e um elétron é o mesmo hidrogênio tem um elétron mas que alguns momentos esses elétrons transitem em orbitais diferentes e aí eu vou ter e nem da energia devolvida diferentes olhos então a gente tem

por exemplo da camada 5 para camada dois a gente tem uma transição né diferente do que acontece da camada quatro para camada 2 e antes esperar isso né gente porque a gente está falando de orbitais Diferentes né camadas diferentes com energias diferentes se são alergias diferentes a energia que vai ser devolvida é diferente excesso energia é diferente o comprimento de onda também é diferente né a gente pode ir lembrar lá pela equação de energia que a gente já vai dar uma olhadinha nela tá E aqui também ó a gente tem um vermelho numa transição de

menor energia tá E aqui o o espectro né de emissão do hidrogênio então percebam né ó a gente tem uma transição aqui e essas outras duas que correspondem a essas que estão sendo demonstradas nós temos outras obviamente mas essas três acabam sendo as mais evidentes Oi e aí né como eu falei para vocês a todo esse processo acontece porque as transições elas são diferentes portanto as energias são diferentes esse as energias forem diferentes de acordo com a equação de energia nós seremos comprimentos de onda também diferente tudo bem E é isso que leva a uma

espécie de espectros bem específicos porque essas espécies vão ter transições específicas de orbitais específicos que possuem uma energia específica e portanto o comprimento de onda também vai ser específico tudo bem Oi e aí gente aqui só por exemplo ficar então processo né a gente tem uma mostra essa mostra ela vai receber energia pode ser da forma térmica elétrica ou química né hoje o nosso foco vai ser térmico porque ele tinha falado fotômetro de chama quando amostra recebe essa energia o elétron né pula para um orbital superior vazio e quando ele retorna ele devolve as energia

na forma de luz tudo bem a gente pode verificar isso por este diagrama né que demonstra essas transições acontecendo né então aqui é o processo de excitação e aqui é quando o elétron está retornando o seu estado fundamental E aí isso vai ser apresentado no espectro de emissão tudo bem isso aqui gente nós né já discutimos nas aulas anteriores eu tô só também dando um É verdade Oi e aí gente como o nosso foco vai ser nas transições que acontecem no meio de uma chama Então a gente tem alguns processos a gente tem uma representação

mas simples do que acontece né na chama então normalmente a gente tem espécie na sua forma cosa né ela está dissolvida a gente vai deixar esse espécie na forma de um aerosol lembra que a gente vai ter que passar a mostra para o estado gasoso certo tá Aquela aquele processo de nebulização amostra vai evaporar e aí eu voltei a formação né da minha espécie sólida depois da vaporização Ela vai para o estado gasoso Depois eu continuo fornecendo energia para eu conseguir separar as espécies tô imaginando o que a gente tem um sal por exemplo E

aí existem dois caminhos com essa espécie pode seguir ou ela segue e da absorção atômica onde eu vou jogar radiação em cima dela para ver o que ela absorve E aí depois eu voltei a remissão com processos de fluorescência por exemplo que a gente vai discutir na próxima aula ou então a gente mantenha excitação térmica para que essa espécie libere os seus comprimentos de onda proveniente da excitação de seus elétrons tá então é esse caminho que a gente vai discutir hoje nós já discutimos o caminho da Porção e agora no na próxima aula só vai

faltar a florescência tudo bem Oi e aí como exemplo Nete Amanhã a gente pode usar o sódio né então aqui é um diagrama de emissão do sódio Então se a gente fizer excitação dele né os elétrons vão para camadas diferentes aqui no caso 3P 4p 5p E aí o que vai acontecer com esse elétron vai voltar né porque ele não é estava e quando ele retornar ele vai emitir uma determinada quantidade de energia na forma de foco né E olha só que interessante desses três comprimentos de onda que vão aparecer para o sódio só o

590 na região do visível e ele correspondia o amarelo é esse comprimento de onda ou seja essa transição 3 peças a 3S que justifica a coloração mais amarelada da chama de sódio tá a questão é no é no teste e se chama é apenas qualitativa só vejo a diferença em torno da cor quando a gente transfere esse teste é um critério por um método instrumental não vai ser aquela cor visível que vai ser a minha forma de detecção né eu vou utilizar detectores né fotossensíveis que vão conseguir verificar todos esses comprimentos de onda específicos e

aí como eles são não é o RG da espécie química a gente vai conseguir fazer a sua determinação tanto qualitativa no sentido de dizer que a espécie está presente naquela mostra quanto quantitativa porque eles também vão dar uma um sinal de intensidade em função da quantidade de radiação que ele tá recebendo e a quantidade de radiação que ele vai receber depende da quantidade de amostra que você tem do analito na amostra tudo bem Oi e aí né só para simplificar né então não sistema de emissão atômica O que que a gente tem em termos de

estrutura a gente tem né o atomizador ou e plasma né então esse processo aqui na verdade é quando a gente vai preparar Nossa mostra e mandar ele para uma espécie de chama né para um aquecimento a gente vai ter uma luz que vai ser emitida por essa chama em função das dos analitos que foram para lá essa luz vai passar por um monocromador porque percebam a gente vai ter emissão de vários comprimentos de onda aqui todos misturados então a função do monocromador é fazer essa separação para que enfim ele chegue no detector tá então são

essas três etapas fundamentais ao Realmente cada uma delas tem suas características e é que definem o processo de emissão atômica Oi e aí né só para relembrar também a gente para poder trabalhar nesse processo de de emissão atômica a gente precisa fazer um preparo adequado da amostra primeira coisa dissolver a nossa né então a gente vai precisar deixar a nossa mostra e uma solução a partir dessa solução a gente vai provocar nebulização dela ou seja criar um aerosol através de aquecimento a gente vai tirar o solvente né de ser o sol Então a gente vai

deixar agrosol anidro né pensando ainda Uma solução aquosa e com mais aquecimento a gente vai fazer com que isso que está no estado sólido para o estado gasoso e aí a gente tem essas possibilidades ou as moléculas ou átomos livres ou íons tá aí depende da técnica que a gente vai usar no nosso caso a gente quer uma técnica atômico ou seja nossa mês Bom dia de átomos Livres né Mas dependendo bom existir outras técnicas que vão precisar trabalhar com íons não é o caso por exemplo do da espectroscopia de massa e moléculas também certo

o e Relembrando mais uma vez né é uma técnica de emissão com plasma indutivamente acoplado que é o CPU e é uma técnica bem utilizada e ele já é um equipamento mais robusto e ele nos dá em uma gama né de análises um pouco mais diversos né então a gente consegue trabalhar com mais espécies é um pouquinho diferente né da técnica de fotometria de chama nesse sentido então só para relembrar a gente tem uma mostra ela vai ser sugada né Por uma bomba peristáltica e levada até uma câmara de nebulização né nessa câmera já vai

ter a circulação aí do do gás argônio que é usado para a formação do plasma né essa esse aerosol ele vai sendo aquecido e até a chama né na chama de plasma ele vai ter emissão né de todos os comprimentos de onda né que provenientes dos analitos presente essa mostra ele vai entrar no monocromador né que vai fazer uma seleção de um pequeno Feche esse fecho vai passar por uma grade de difração justamente para fazer a separação para ela vai de compor essa luz total que vocês têm nas suas diversas nos seus diversos comprimentos de

onda E aí a partir do Prisma para poder fazer uma separação mais efetiva de se comprimento de ouro e sua pra mente vai para um sistema de detecção para a gente poder saber quais são os comprimentos de onda envolvidos nesse processo E aí a gente consegue elencar Quais são as espécies que estão presentes a e agora especificando né a parte da fotometria de chama é uma técnica muito interessante porque ela é simples é no sentido estrutural vamos assim e isso acaba barateando o equipamento também em relação aos outros dessa mesma área de espectroscopia atômica a

Gama de espécies que a gente pode trabalhar no fotômetro de chama também não é tão amplo como dos CP né mas dentro daquilo que ela consegue nos fornecer ela possui uma ótima sensibilidade né E ela é o útil para análises mais simples e corriqueiras por exemplo análises clínicas e análise de alimentos então a gente consegue utilizar ele em algum segmento né área ambiental também é possível de Olá tudo bem depender da forma como você vai preparar sua mostra né E aí a gente consegue utilizar esse equipamento com uma boa sensibilidade frente a outras técnicas instrumentais

né a fotometria de chama ela é baseada numa espectroscopia atômica no caso de emissão e ela está inserida no conjunto de técnicas que a gente chama de espectrometria de emissão em chama né E aí o que que acontece Ele parece muito né o sistema com os CP com uma diferença que a chama né então o que qual que é a grande questão em termos de estrutura de equipamento em termos de custo né entre os CP e o fotômetro o fotômetro ele usa uma chama prática é como se fosse uma chama de bico de pão sem

na verdade né então é só que ele é um bico especi o homem né já ou esse aparelho usa plasma né então ele precisa de uma estrutura até porque ele precisa de uma temperatura adequada para outras espécies né no nosso caso aqui a gente precisou de uma temperatura que seja suficiente para algumas espécies quais espécies a gente tá falando basicamente dos alcalinos e alcalinos terrosos né é com destaque aí por cálcio sódio lítio e potássio tá E aí nesse tipo de preço tipo de analito a gente não precisa de uma chama tão alta porque a

energia que eu preciso fornecer para que os elétrons possam migrar né Fazer o salto quântico por um orbital de maior energia não é uma energia tão grande então eu posso trabalhar com uma chama de bico de bom sim né já não acontece para outras IES e principalmente os metais de transição então aí eu vou precisar de uma energia maior e portanto eu vou precisar de uma outra fonte de chama mas potente tudo bem ele tá aqui é o esquema vamos assim é aquela o esquema Inicial onde tudo começou né Por e foi isso que foi

elaborado né pelo bom sem e esse nome não é é nenhuma surpresa porque ele de fato foi quem adaptou à estrutura da chama vai do equipamento de chama que existia dele para o que nós conhecemos hoje como o bico de bum se então bico de bolsa e recebe esse nome justamente por conta dele e o pior que é foi quem trabalhou com ele na montagem desse sistema de fotometria de chama tá então aqui e tem a chama bem então isso é essencial a o colimador Né o colimador ele tem a mesma função aí muito parecida

é da fenda né que é selecionar um determinado comprimento de onda e enviar isso né para o nosso sistema E no caso aqui vai ser um prisma né para fazer a separação dos vários comprimentos de onda que vão vir e o telescópio né para poder fazer a coletar a imagem né dessas dessas desses fechas que estão vindos ainda determinados comprimentos de um né Então essa estrutura estrutura básica que deu origem ao uso equipamentos mais avançados que a gente tem hoje na área de fotometria e até na verdade do ovo ecp né porque os CP ele

tem um sistema parecido óbvio que as suas proporções da história mas basicamente ele segue a mesma ideia né com a troca substituição amplamente por uma chama mais potente né E aí olha só que interessante né Graças a essas esses estudos envolvendo a emissão atômica das espécies é que foi possível em 1868 a identificação do hidrogénio com um elemento principal do Sol né justamente porque foi avaliado todos os comprimentos de onda que estavam vindo oriundos do sol e na mesma época isso foi feito né pelo Pierre janssen e não menos na mesma época hoje o Josef

Norman ele conseguiu analisando novamente as linhas espectrais do Sol identificar o Hélio que só que até aquele momento não se conhecia o l Oi e aí foi dado esse nome graças ao deus grego do Sol E aí depois em 1895 foi encontrado e identificado Hélio na terra pelo escocês William Ramsay eu percebam é a gente consegue a gente conseguiu né determinado descobrir um elemento que no caso era o Hélio né primeiro fora ou seja no sol para depois a gente conseguir encontrar ele na terra né então isso é bem interessante né para você ver como

é o desenvolvimento da ciência ó e aqui gente obviamente né o tempo passou tudo se adaptou E aí a gente tem aí uma estrutura um pouco mais avançada com pouco mais de cuidados né Então nada que desmereça muito pelo contrário né tem que ser valorizado porque a gente não chegaria numa estrutura como essa sem aquela primeira ideia né aí daí a primordial vamos assim elaborado pelo bom sem né então aqui gente nós temos uma representação do que seria um fotômetro de chama né Então você só percebe aqui é um pouco parecido com aquele esquema dos

CP a gente vai ter né um nebulizador esse nebulizador ele vai ter amostra sendo levada até ele normalmente existe uma bomba também acoplada ou tem alguns fotômetros que a bomba é separada né dá para fazer né a sucção dessa solução ele é vaca O nebulizador né Para justamente fazer todo o processo de nebulização da amostra né Isso é isso é gerado um spray né que levado para dentro da Câmara de mistura aqui dentro já tem a entrada do gás que vai ser o combustível para nossa chama normalmente gás de rua tá gás GLP e tô

tudo isso né então esse gás com essa Légua vai sendo levada até o queimador no quem mandou aqui onde a gente tem a chama nós vamos ter o processo de atomização e por consequência A emissão da radiação da nossa nossa tudo bem obviamente como eu falei vai ser jogado da radiação para todos os lados então normalmente são usadas lentes para fazer um direcionamento desta radiação essa radiação Oi para o filtro então aqui a gente tá falando basicamente de uma estrutura de monocromador ó e vai ser separado todos os comprimentos de onda para chegar no detector

né então é uma estrutura que é fotossensível e ele vai transformar essa leitura de fóton em algum sistema eletrônico elétrico né a para que isso seja levado e amplificado até que seja coletado ano um determinado software né ou mesmo no próprio equipamento tá então esse é o funcionamento básico do sistema do fotômetro de chama ele não tem muito segredo tá é um sistema relativamente simples Além disso né nessa câmera esqueci de comentar de nebulização é importante lembrar que sempre vai ter sobra né da mostra que vai bater nas paredes e vai acabar ficando né E

aí para isso tem um dreno né que seria só para recolher a amostra tu não foi para a chama tudo bem Oi e aí analisando algumas partes né a gente pode comentar um pouco melhor a questão do nebulizador Então como que é né dentro do nebulizador então nebulizador ele já tem na verdade uma agulha bem fininha então a gente inclusive teve um problema não era com nosso equipamento no laboratório porque essa agulha quebrou a e ela é muito fina Então tem que ter muito cuidado para trabalhar com ela e ela é fina justamente para que

a gente consiga ter gotículas né não devo lisador que sejam bem pequena né E isso obviamente vai vir a solução e depois na câmara de nebulização já vai ter a entrada do gás o auxiliar também nesse processo de formação do aerosol tá E aí e a outra parte interessante né do equipamento que vale a pena a gente comentar com pouco mais de detalhes é a própria o queimador né então falar da chama especificamente né Eu não sei se vocês lembram para quando a gente discutiu né nos pés de chama a chama ela tem algumas regiões

né a gente consegue visualizar inclusive essas regiões numa chama perfeita né que aquela chama azulzinha e a gente consegue observar essas regiões né que a gente pode dividir em três regiões básicos né então a gente tem a primeira que aparece que é pequenininha que a zona de combustão primária é né É nesse momento que começa combustão tudo bem ou seja as reações de combustão da nossa amostra do combustível com componente tá E também é nesse momento que começa o processo de descompactação Ou seja que a nossa mostra tá perdendo somente dele né Depois a gente

tem a região principal e intermediária que a zona de combustão primária ou desculpa que a região Internacional na região interzonal é onde ocorre os processos de atomização Ou seja eu já estou aqui com a minha mostra de sou atada E aí ela vai passar para o estado gasoso e também para o processo de excitação dela Então nesse momento o elétron Pula Para o orbital superior né por conta da energia que ele tá recebendo na forma de calor e nesse momento também ele vai devolver se energia na forma de luz né então Essa região é a

região que concentra né os principais processos que são importantes para o teste de fotometria de chama a e por último nós temos a zona de combustão secundário né Essa zonas como são secundária é importante porque porque ela ajuda a manter estabilidade dessas chama né Só que tem um problema também né Nem tudo é perfeito como é uma chama uma região que está em contato com a atmosfera é nessa chama também que começam a as reações envolvendo o oxigênio nitrogênio dessa atmosfera e isso pode gerar radiação de fundo né ou seja uma radiação há mais além

daquela que eu quero que da minha mostra né Era óbvio que os equipamentos ele já estão preparados né com filtro inclusive para evitar confusão em termos de comprimento de onda de espécies que são próximos né então eu os outros para fazer essa separação e retirar essa radiação de fundo tá mas ela existe é óbvio quanto melhor a qualidade da chama do gás e do meu sistema menos essa radiação de fundo vai interferir tudo bem E aí é um outro item extremamente importante é o filtro ou um monocromador né então basicamente como a gente abriu em

todas as técnicas espectroscópicas é o monocromador ele tem como né sentido fazer a separação e isolamento dos diferentes comprimentos de onda que vão vir a partir de uma missão né então aqui eu até coloquei né numa forma aumentada o que que seria nessa estrutura bem básica tá Lógico que dia que o aumento por equipamento à disposição dessas peças podem mudar mas o sentido a ideia é a mesma né então primeiro uma fenda de entrada que lembrando quando eu tiver em missão a luz vai ser emitida para todos os lados Então eu preciso até para ajustar

o meu equipamento e não dá como que eu posso te Esse é o sinal analítico se acima daquilo que o meu detector consegue de fato medir Então eu preciso ter um controle dessa radiação para eu ter o controle a primeira coisa selecionaram uma através de uma fenda né um só uma parte desta radiação essa radiação ela vai ser uma mistura de todos os comprimentos de onda que estão vindo oriundos da minha mostro e eles vão ser direcionados por uma rede refletora então A ideia é que nessa rede já começa eu ter isso pode ser feito

também com auxílio de um prisma a separação dos diversos comprimentos de onda para que o equipamento consiga verificar exatamente quais comprimento de onda estão sendo emitidos se eu pegasse a radiação que tá vindo da minha chama e jogasse direto e ele ia ficar enlouquecido porque o que tá chegando lá é uma mistura de todos os comprimentos de onda Então o que a gente precisa fazer é separar esses comprimentos de onda para que a gente possa jogar no detector eles de forma separada tudo bem para que ele possa demonstrar qual é o comprimento de onda e

qual a intensidade desse comprimento de onda porque aí tem dois duas questões primeiro a partir do momento que eu defino Quais são esses comprimentos de onda eu consigo verificar Quais são as espécies presentes Esse é o Primeiro Momento o segundo momento com esses comprimentos de onda isolados eu não consigo verificar intensidade deles e aí eu consigo determinar Qual é a concentração tudo bem obviamente que isso trabalhando sempre com uma curva de calibração Oi e aí eu tenho uma uma outra farma.net demonstrar esse sistema né então aqui a gente tem a luz Total então ele é

selecionado por uma fenda aí ele vai passar por uma rede refletora né que vai separar os vários comprimentos de onda E aí eu vou usar uma outra fenda que eu aprendi até de saída para ele pegar só determinados comprimentos de onda tudo bem E a isso vai para para o nosso de prum outro né espelho para só para direcionar radiação e poder levar isso para fenda de saída pele a percebo que na frente de saída também existe uma redução né dessa quantidade de luz que tá vindo agora no único comprimento de onda mas é justamente

para não interferir nos limites nesse caso não nos limites superiores de Oi tudo bem E aí E aí é um outro item importante é que é o foto detector né que o princípio básico é o princípio dos fototubos né então eles trabalham basicamente com efeito fotoelétrico né ou seja ele recebe um sinal por detecção de fóton e ele vai representar esse sinal liberando elétrons da Então esse seria o fundo o fundamento básico né Eu não sou nenhum especialista né é o células fotoelétricas então uma ideia aqui é só demonstrar né como que isso acontece de

forma bem simples Tá então não não exemplo aqui né no foto Turbo a gente vai ter uma placa essa placa normalmente tem o site de óxido de potássio Sérgio e prata e aqui o resto da tem que tá menor e aí o que que vai acontecer essa placa ela vai receber aqueles feixes com os determinados comprimentos de onda que foram separados no filtro no monocromador E aí o que que vai acontecer e dependendo do tipo de comprimento de onda e da intensidade que ele vai chegar nessa placa haverá uma emissão de elétron numa quantidade proporcional

altamente EA partir desses elétrons é que vai ser feita a medida do que está chegando Tudo bem então isso vai do do cátodo para o ânodo certo então básica Esse é o exemplo assim mais básico né do funcionamento é óbvio que isso é um sistema bem simples tá gente já existem outros detectores né que utiliza o efeito fotoelétrico o avançado se já desenvolvidos para tirar alguns problemas que existiam nos fototubos mas a estrutura base né que deu origem a tudo que a gente tem hoje em termos de foto detector é basicamente isso tá Oi e

aí a gente tem o fotômetro de chama né Essa estrutura de um equipamento básico ele tem o tamanho deixa eu ver para Para efeito de comparação ele é um pouquinho menor que o espectrofotômetro de absorção molecular né Ele lembra uma caixa assim não chover outro sei se vocês já viram chover aqui equipamento que eu poderia usar como exemplo é que ele é um pouco mais alto na verdade ele tem a a largura e o comprimento dele é muito parecido com o e o condutivímetro peagâmetro só que ele é alto né Principalmente por causa chama tem

alguns que são um pouco mais largos mas isso varia né de marca para marca não faz um são equipamentos muito grande Tá eles cabem tranquilamente numa Capela né normalmente por conta da chama né E algumas coisas assim a gente acaba trabalhando com ele na capela e a e ele cabe tranquilamente Ainda sobra um uma boa parte da bancada da Capela para poder trabalhar então ele não é o equipamento que demanda uma estrutura muito arrojada a única coisa que a gente precisa é de aquele esteja próximo de uma fonte de gás porque ele vai utilizar o

gás GLP tá aqui a gente tem aqui onde fica a chama né então normalmente têm uma estrutura que parece até uma o tubo do bico de bom sem só que ele é um pouco mais como que eu posso dizer bem estruturado um pouco mais forte né porque ele é bastante utilizado aqui a gente tem o sistema de nebulização né que vai levar amostra até a chama que tá aqui e aqui né aonde que vai ser aqui a mostra que vai ser sugada aqui embaixo a gente é aquele local para receber os o que o que

acabou não subindo né atrás chama então a gente tá falando aí dos resíduos que acabam ficando presos aqui então aí tem um tubinho que leva assim esse equipamento é bom porque ele até tem um local né para receber isso mas alguns equipamentos mais antigos Ele só tem o tubinho Então você tem que colocar esse tubinho no frasco que você queira coletar né Isso é um problema mas os equipamentos mais modernos a gente já tem um local para os resíduos irem tá e aqui a gente tem os botões de ajustes então normalmente o que que a

gente precisa fazer de ajuste zerar o equipamento né então a mesma ideia de tarar à balança né zerar o equipamento esse zerar o equipamento a gente obviamente vai utilizar uma água destilada aguentei organizada ele vai ser o nosso 0 é porque intensifique nessa água a gente não tem nada de sódio a gente não tem nada de lítio gente não tem nada de cálcio né que é uma boa água deionizada ela antes fato não vai ter essas espécies então ela vai ser considerado o nosso zero e por que tem que ser água porque nesse caso é

vai em função da nossa mostra-se o meio da nossa mostra e é o mais comum é de se trabalhar é a água o zero vai ser água também então aqui seria o equivalente ao branco que a gente discutiu na técnica de absorção molecular né que que seria o branco tudo menos a amostra tudo bem só que aqui nesse caso a gente acaba trabalhando somente com solvente mesmo tá Por Conta até das próprias amostras que são mais simples de fato então a própria água aqui a gente acaba usando para fazer algum equipamento né então ele vai

entender que o sinal 0 é o sinal da água porque a água não tem nada de sódio ou de potássio das espécies que ele costuma analisar E aí Oi e aí gente só para gente é poder estabelecer né o procedimento de análise nós vamos utilizar basicamente né E aí a gente vai usar um estudo de caso né de análise de sódio potássio bebidas isotônicas a gente vai seguir basicamente a mesma forma de trabalho que a gente adotou em absorção molecular né então a gente primeiro precisa fazer o que preparar o nosso material né e é

importante enfatizar que na análise do fotômetro de chama é muito comum a gente usar para analisar o sódio porém Oi e a existir um cuidado que a gente sempre tem que ter na analítica mas aqui ela é mais fundamental porque a se você trabalhar por exemplo e Em algum momento a sua mostra ou a água que vocês estão utilizando entrar em contato com a sua mão vocês tem que lembrar o seguinte a mão ela assim como não é qualquer parte do corpo ela vai suar e normalmente no suor é uma alta concentração de sódio bom

então se você por um acaso deixar com que qualquer solução ou mesmo a solução é branco né ela que vai ser no caso a água ela entre em contato com a sua mão ela vai acabar puxando um pouco de sódio que tem na superfície só que esse pouco de sódio já é muito para detecção do equipamento né para os limites de detecção de equipamento então assim quando for trabalhar a gente sempre precisa tá usando no uva vocês sabe a questão né é por exemplo quando vai fazer pesagem aqui não pode segurar a vidraria com a

mão direto por por conta da gordura da mão e isso interfere na pesagem Mas você já sabem disso né a aqui nesse caso embora né no preparo das soluções a balança não esteja diretamente a vida né ela vai estar envolvida indiretamente na pesagem preparo da solução estoque mas não preparo da solução é o é a sua mão que vai estar em contato né então você precisa obviamente tá utilizando luva né porque para evitar qualquer possibilidade não só da própria solução encostar na sua mão mas por exemplo aqui nessa imagem tá vendo que ele tá usando

a preta automática é não sei se vocês lembram com quando eu demonstrei mas se você pegar ponteira da pipeta automática e segurar ela com a sua mãozona né na ponta dela ali você já tá passando sódio para a ponta dela e aí você vai mergulhar essa ponta nos seus padrões e isso já vai gerar alteração da concentração tudo bem E percebam é pouco sódio no suor é pouco já é o suficiente para causar interferência no sinal analítico Tudo bem então a é preciso ter muito cuidado no manuseio né de todos os instrumentos para não ter

esse problema certo e aí o que que a gente vai fazer inicialmente né obviamente ter todos os materiais muito bem limpos lavados bonitinhos aferidos e aí a gente prepara por exemplos foram sódio a gente prepara uma solução estoque de sódio pode ser o cloreto por exemplo o livro de sódio e a partir dessa solução estoque a gente prepara alguns padrões no mínimo em né para uma boa leitura 5 padrões né obviamente com concentrações diferentes então a gente normalmente começa de uma concentração menor para concentrações maiores e também a presença do Branco nesse Caso haja e

com branco que vai ser a água tá e na fotometria a gente costuma ter mesmo como Branco a própria água mesmo tá por conta daqueles daquela questão que eu falei para vocês que é o tipo de amostra que a gente trabalha na maioria das vezes tá aqui são amostras mais simples que dificilmente precisa da questão de de tampões de ácido ou alguma base para poder acertar o PH do meio né então é muito comum a gente trabalhar com amostra ou ela direta dependendo da concentração ou uma diluição da amostra Então são amostras mais simples a

gente acaba botando como o branco a própria água né e depois né que a mostra os padrões foram preparados as soluções estão todas prontas então no caso da mostra sempre verificar se precisa fazer uma atribuição não aí a gente pode no segundo passo fazer a leitura dessas amostras então quê que vai acontecer a gente a gente nem precisa tirar amostra do balão volumétrico Porque daí a gente pode até levar mais erros né na análise Então o que a gente pode fazer já pego o tubinho né Tem um tubinho plástico nesses equipamentos que a gente obviamente

ele tem que estar Limpo lavado né bonitinho Então antes de tudo né a gente coloca água para zerar o equipamento né Depois que tirou da água a gente coloca nos padrões da gente vai colocar no padrão um por exemplo tudo bem E aí ó pra mente ele vai dar um Ah e assiste a nota quase final depois a gente vai tirar esse tubinho do padrão um e vai levar para o padrão dois mas antes de colocar esse tubinho no padrão dois é importante fazer o que passar água por fora né ou só um papel higiênico

por fora para tirar o excesso da solução anterior né que você tiver analisando em alguns casos né Eu até recomendo que entre cada solução fazer uma limpeza né com água então coloca água aqui para ele puxar né só para fazer uma limpeza sabe da parte interna e evitar a qualquer problema de qualquer forma se você pelo menos fizer a limpeza da parte externa da tubulação já é aí um um suficiente porque se você colocar a outra solução até estabilizar o sinal aquela solução que você colocou já fez todos já ambientou todo o sistema interno do

equipamento né A única questão com a solução que fica fora do tubo é que daí ela vai contaminar a solução como um todo do seu balão volumétrico tá então pouco arriscado limpar internamente né fazendo essas adições de água intercalando com cada mostra eu acho interessante porque as vezes fica um pouquinho de solução na ponta do tubo né Por mais que ele esteja sugando existe um risco né então para eliminar esse risco Eu particularmente aí é minha opinião Acho interessante sempre entre cada leitura só passar um pouco de água para evitar esse tipo de problema é

mas como eu disse fizer limpeza externa pelo menos da tubulação de plástico já tá e com um bom uma boa análise em andamento bom fazendo a leitura então de todos os padrões já aproveita o momento faça uma leitura da mostra porque é sempre importante que a gente faça a leitura dos padrões da curva de calibração e da amostra sempre no mesmo na mesma análise nas mesmas condições ambientais e tudo mais né acho que isso já foi discutido por vocês no momento vocês conversaram sobre erros né então a gente sabe que o ideal para uma análise

é que os padrões e amostras sejam feitas sempre nas mesmas condições que significa fazer naquele momento tá E aí vocês vão tirar os resultados etabela tá a gente pode vou fazer três leituras e depois tirar uma médio ou fazer um tratamento estatístico um pouco mais é um pouco mais elaborado tá de modo geral vou apresentar só com a média tá porque a ideia Hoje é mais verificar o procedimento em si tá E aí fica em meteorologia para vocês discutirem os tratamentos possíveis então aqui ó solução um dois três quatro cinco então com essas concentrações eu

sei que estão essas concentrações porque é o padrão que eu preparei tá e os valores obtidos não é a média já e também foi feita a leitura da mostra tá e a média da leitura da nossa agora o que fazer com esses dados é e com os valores das soluções padrões que não percebam é apenas com esses valores em vermelho tá dado o padrão a concentração do padrão e a leitura que deu no equipamento a gente vai montar um gráfico tá de dispersão Ou seja que só tem os pontos tudo bem nesse gráfico de dispersão

vocês vão lá no Excel tem a opção de vocês colocarem a linha de tendência que vai ser uma linha linear para que ele possa montar a equação da reta ele vai montar equação da reta e vai fornecer os valores o valor de R ao quadrado que não sei se você já viram já deve ter visto em metrologia quanto mais próximo de 1 né melhor os meus pontos estão alinhados essa reta mede o que isso significa que o resultado muito bom tá E essa equação o crime matematicamente essa reta certo portanto a partir do momento que

eu crio esse gráfico essa curva de calibração eu estou montando uma relação entre o sinal analítico EA concentração de soluções que eu sei quais são as concentrações porque eles são padrões é a partir dessa equação que vocês vão utilizar para calcular a concentração de sódio na amostra eu percebo agora eu pego a curva ou a equação da reta o y representa o meu sinal analítico e o x representa concentração Uai o bebê equação da reta aqui né são os meus coeficientes angulares e lineares então ele já vai ser estabelecido no momento que você pediu a

equação da reta né então eles são constantes para essa curva Tá bom eu vou pegar então o valor que eu obtive na minha mostra do sinal analítico 0,89 5 e substituir no Y que é o meu sinal vai sobrar quem como incógnita o x que a minha concentração resolvendo essa equação de primeiro grau eu vou ter então a concentração de sódio em 8,28 pp então Gente esse é o procedimento básico né que a gente precisa adotar numa análise por fotometria de chama né uso da equação da reta né da curva de calibração Ele é bem

interessante porque ele dá um pouco mais de segurança para gente em termos de resultados analíticos Mas é bom enfatizar que alguns equipamentos ele já tem um ajuste própria uma calibração própria Ah tá isso é relativamente bem usado na indústria onde você só precisa fazer a calibração com uma ou duas soluções padrões de sódio né dentro daquilo que está estabelecido na metodologia do equipamento e aí você já pode colocar a sua mostra que ele já vai dar o valor da concentração direto em pp né Lembrando que você essa mostra tiver diluída ele vai dar Concentração da

desnutrição e depois você precisa fazer o acerto para concentração da amostra original a mesma coisa aqui tá gente se essa mostra que eu fiz a leitura era uma diluição da amostra na verdade então esse 8,28 PMs é a concentração da solução diluída significa que depois eu vou precisar converter isso aqui para chegar na concentração da amostra tal qual tudo bem e não é isso que eu queria discutir com vocês Tá e aí eu agradeço até mais é