Preparo de amostras por via seca

o Olá pessoal quer Marcos kamogawa dando sequência as nossas vídeo aulas da disciplina de preparo de amostras para análise elementar hoje nós vamos falar sobre a nossa primeira técnica de preparo de amostra e é a técnica por via seca nós iniciamos por essa técnica porque dentre todas as técnicas de preparo de amostra o vez é essa é a mais fácil na de compreensão um motivo é que todos nós né um um dia ou pelo menos já vimos como que é um carvão queima como uma madeira queima numa fogueira e já observamos também que a energia

gerado durante esse processo faz com que o a matéria orgânica da lenha do carvão seja convertido em CO2 e água e o material remanescente e eles são as cinzas nada mais é do que os óxidos metálicos o e tal que não é volátil durante essa reação química durante esse processo por esse motivo é a compreensão da técnica de preparo de amostra por via seca ela é bastante simples Então dentro da nossa sequência analítica nós finalmente vamos iniciar agora a etapa de preparo de amostra até então a gente falou bastante sobre as etapas preliminares seria amostragem

no pré-tratamento da amostra a escolha dos métodos EA definição das hipóteses e agora a gente entra realmente no preparo da amostra é bom quando a gente tá falando então em preparo de amostra por via seca o destaque principal vai ser dado pela energia utilizada e em geral em região térmica a a reação química empregada nesses processos por via seca sempre vai ser a combustão Então ela é uma técnica aplicada a preferencialmente a compostos orgânicos né eliminação da matéria orgânica é de amostras para análises de metais Mas eu também posso utilizar essa estratégia de aquecimento de

oferecimento de energia térmica para fazer a transformação de elementos muito resistente se retratarem para espécies de mais fácil de solução e transformação química Então essas técnicas são chamadas de fusão hoje nós vamos falar um pouco mais para frente o objetivo principal né E como como a gente já discutiu em aulas anteriores é transformar uma amostra sólida em solução para que a gente vai ter que considerar aqueles conceitos de escolho de método novamente respondendo aquela a cinco perguntas qual é a finalidade se é quali-quanti ou estrutural quanto que eu tenho de amostra Qual é a disponibilidade

amostra a menina qual é a concentração da minha mostra qual é a característica do meu analito e Damião amostra Esse é um ponto bastante importante para as análises por via seca Então se o meu analito ele é volátil e o meu analito ele pode ser decomposto por conta da temperatura essa é uma técnica que não serve para isso tá e a técnica analítica que a gente o que vai definir os instrumentos né Ela também tem relevância para esse método de por via seca e em geral quando a gente faz por esse procedimento né via seca

nós não podemos considerar concentrações muito baixas Então os instrumentos que detectam na faixa de ppb por exemplo A análise da ativação neutro única a ipms já provavelmente essa é uma técnica que não vai ser muito adequada por conta das os problemas de contaminação que a gente vai discutir mais à frente e quando a gente pensa em um procedimento de análise química ideal é um procedimento de preparo de amostra ideal ele tem que considerar algumas coisas têm que ser rápido capaz de decompor almoça completamente né lembra aqui nas aulas anteriores é a decomposição parcial trazia erros

para análise química principalmente com a gente tá falando de eletroquímica ou no ICMS também ah os reagentes eles têm ter grau de Pureza elevado e ele não pode interferir na determinação então se eu estou usando um solvente orgânico e ele for incompatível com o equipamento analítico eu tô fazendo esse reagente ele não vai ser ideal e a pureza na tem que ser alta tanto na limpeza como nos reagentes para não ter contaminação e e o os frascos que a gente utiliza eles têm que ser Net então quando a gente tá falando aqui de procedimentos de

preparo de amostra por via seca todos esses parâmetros vão ter que ser considerado no processo então entre as técnicas né de de preparo por via seca nós temos vários procedimentos e são usualmente empregados tá a o mais comum de todos é a decomposição por via em frascos abertos em Sistemas abertos o o equipamento mais usual para isso é o fundo do tipo muffler e depois nós temos as decomposições por vir em Sistemas fechados aqui dois exemplos que eu vou trazer que é o frasco de Johnny e a bomba de combustão é temos também a combustão

em sistema de micro-ondas fechados a decomposição por sistema dinâmico que é muito parecido com os anteriores só que a diferença que eu tenho um fluxo de oxigênio que vai catalisar essa combustão dentro dos processos então tem alguns processos algumas técnicas que são tubo de combustão é com plasma de oxigênio cresceu metiê Wickbold né todos tem características similares vamos falar um pouquinho sobre o processo em si é então lembra que eu comentei que para essa técnica a o objetivo principal é eliminação da matéria orgânica e por uma reação química essa reação nada mais é que a

reação de combustão a gente vai estar utilizando como reagente químico temperatura e o oxigênio atmosférico ou inserido através de cilindros gasosas aí contendo oxigênio mas o resumo da equação nada mais é do que aquele que ele composto orgânico presente em proteínas na celulose ligninas ele é oxidado pelo oxigênio a presente ali naquele ambiente em alta temperatura essa reação espontânea produzindo CO2 e água tudo que não for orgânico né é proveniente carbono orgânico mas se transformar é é em óxidos é Ou pode formar também pares conjugados com o materiais remanescentes da e como sulfatos e cloretos

é que estão presentes ali não na matriz e podem compor um novo meu material remanescente essa reação de combustão então é melhor explorada em todos os sistemas que a gente vai ver o primeiro deles é o sistema aberto decomposição por via seca normalmente ele é realizado em forma do tipo múltipla e podem atingir temperaturas aí bem elevados na ordem de 1500 1600 graus é como é o funcionamento em geral eles são por resistências elétricas é o aquecimento condutivo todo o ambiente interno é recoberto com um material retratarem então quando essa pote Enrola é fechada esse

ambiente aqui chega a temperaturas bem elevadas porque esse material mantém um calor retido né dessa cama então os modelos são os mais variados um dos mais simples com 1 controle analógico é até nos digitais que tem rampas de aquecimento controle de temperatura alarme ciclo de resfriamento e outros meios bom o como como funciona o procedimento então de preparo de amostras por via seca utilizando muflas é é bastante simples o processo a gente vai fazer o uso de uma quantidade da minha mostra adicionar essa mostra a um copinho né nesse caso aqui o que a gente

usa é um cadinho de um material resistente a temperatura é esse esse Cadinho é de porcelana então ele suporta temperaturas aí na ordem de até 1000 graus esse material É ele tem que ser inerte o suficiente para não reagir com a nossa então se eu tô por exemplo aqui nesse estudo de caso é querendo determinar o teor de cloro em uma mão a planta é essa essa mostra não pode reagir com um cadinho com porcelana Não sei então a amostra é adicionado O Cadinho é preenchido como essa massa de 1 grama e eu adiciono aqui

um reagente complementar que é para evitar que o cloro vai embora por volatilização eu adiciono o carbonato de sódio é o que que vai acontecer em reação a reação química durante esse processo o o carbonato eliminado como CO2 né e o cloro se eu não adicionar se o sódio aqui presente ele poderia formar um cloro gasoso esse pedido mas na presença de sódio ele forma o NSL que tem ponto de fusão bastante elevado E aí ele permanece em solução a esse conjunto todo é levado a um a mufla e a temperatura e é que de

trabalho em torno de 550° Lembrando aqui né que qualquer matéria orgânica com temperaturas superiores a 400 graus já começa o processo de decomposição e liberação de CO2 e água então O Cadinho com a mostra é é mantido sobre aquecimento em torno de meia hora pelo menos meia-hora né até que toda a matéria orgânica seja decomposta e sobe apenas uma cinza de coloração bem bem clara não é uma cinza branca é residual a ainda né apesar da matéria orgânica ter sido eliminada o material remanescente que interessa para nós aqui nesse caso o cloro é ele tá

na uma forma é sólida Então eu preciso converter essa fração para uma só eu faço para poder ser levada até um equipamento para análise química nesse caso uma análise volumétrica é então eu preciso dissolver esse sólido agora né tô fazendo o uso de uma solução então no próprio Cadinho eu adiciona agora é uma solução de ácido nítrico 2 mol por litro aqui é isso esse conjunto de uma chapa aquecedora E aí eu dissolvo né E se precipitado esse esse composto sólido e transfiro isso para um balão volumétrico podemos ser filtrado ou não é em geral

foram uma boa etapa de solubilização um você pode transferir na totalidade sem a necessidade filtragem E aí a solução pronta né pode ser levado a técnica analítica para análise do cloro então vejam que é bastante simples esse esse processo em si é fazendo uma analogia a mangueira que a gente discutiu anteriormente Seria a mesma coisa que você pegar uma madeira queimar ela no fogo né não processo térmico a cinza que sobrou você recompõe elas é captura essa cinza e de só vi ela no ácido e Então essa solução ela vai trazer para nós a composição

mineral daquele daquela madeira daquela mostra que você tinha então é bastante simples de visualizar e por isso é a técnica inicial da nossa discussão é só que nem Nem tudo são flores né nessa nessa técnica de decomposição por via aberta porque vários compostos metálicos vários elementos químicos tem como característica serem voláteis é por exemplo o mercúrio o chumbo ocasmo são elementos que em temperaturas baixas relativamente baixas na hora de 300 400 graus já são perdidos por volatilização então esses elementos não são apropriados para fazer o preparo de amostra por é aquele que havia seca em

frascos abertos né porque com certeza a gente vai perder Então nesse exemplo aqui trazido né no para para vocês vejam que o mercúrio em amostras de peixe a 110 graus já tem perdas de 81 por cento né é é e o potássio em amostras de tecido nervoso humano em temperaturas de 600 e 700 graus tem perdas aí ó de que pode chegar noventa porcento Praticamente todo o potássio foi embora né o que que acontece aqui muitas vezes esse elemento não é nesse exemplo aqui o potássio pode se ligar a uma fração orgânica formar um com

posso volation um Éster por exemplo e acabar sendo removido da mostra trazendo então erros o procedimento analítico então é muito importante saber se o procedimento que você tá utilizando vai eliminar vai causar perdas do seu analito ou não tá isso tudo deve ser previamente você precisa avaliar as metodologias e saber se ela tá validada para aquele ele Alô especial e aqui só alguns exemplos né Eu não trabalho plástico do blog de 1979 onde ele avaliou diversos elementos é e quanto as Suas pedras vejam aqui que todo mundo que tem 3 colherzinhas três mais tem Pedro

superiores a vinte por cento então é é uma quantidade bastante grande de elementos que estão perdidos Tá mas lógico que depende muda de Matriz para matriz muda de elemento para elemento tá então é importante a gente olhar de forma bastante crítica e pode haver as pedras mas é uma técnica bastante simples e bastante eficiente para elementos usualmente determinados né como cálcio magnésio enxofre e outras técnicas e a Talvez o único aprimoramento que a gente tem para essa técnica dos fóruns do tipo mufla essa os fornos de microondas aquecidos por radiação micro-ondas a grande vantagem desses

fornos em relação daqueles de aquecimento resistivo é que esses fornos tem um maior controle da temperatura e eles são mais rápidos eles aquecem de forma muito mais controlada e rápida do que a mufla porque dentro da desse conjunto de refratário aqui ele tem placas de carbeto de silício o carbeto de silício quando exposto à radiação micro-ondas ele absorve a radiação micro-ondas e ele entra em campo Essência ele aquece muito rapidamente podemos chegar a temperatura sair superando a 1000° então quando eu tô é a radiação micro-ondas ligada as placas absorvem a radiação micro-ondas e aquecem direcionando

essa essa radiação infravermelha diretamente sobre a nossa Então ela ela não precisa aquecer o forno todo né para começar já a oferecer a temperatura nesse caso né ela quer ser muito mais localizada de uma forma muito mais eficiente é isso é vendido comercialmente né pela sem existe outras empresas também que tem equipamentos similares como antes é bom as vantagens do sistema de decomposição por via seca são são bem interessantes a primeira delas que talvez a a vantagem mais é a proeminente as vantagens mais destacada e a possibilidade fazer quantidade de amostra bastante elevadas né eu

posso colocar lá 100 gramas já mostra para fazer a decomposição ou ruim único empecilho é o tempo que isso vai demorar mais é possível realizar a quantidades grandes de amostra nesse sistema Isso é uma vantagem bastante grande ou operacional porque a relação massa-volume posteriormente pode ser bastante reduzida então por exemplo eu posso colocar 100 gramas de amostra para decompor eliminar toda matéria orgânica e e obter uma quantidade de cinzas e essa cinzas e o recuperar ela não volume mínimo de ácido então eu vou ter uma proporção de 100 g de amostra em por exemplo 10

50 ml de volume Então as concentrações daqueles elementos que estarem muito baixas por um se você não quer convencional esses casos são aumentadas então para procedimentos analíticos que tem sensibilidade baixa isso é uma vantagem muito bacana Outra vantagem é operacional que você não precisa ficar atento né Essa análise Apesar dela demorar Você não tem muito trabalho com ela você coloca lá no forno e e larga ela por duas horas aquecendo é o resultado final vai ser as ciências que você vai recuperar dentro desse processo o único reagente que a gente usa nesse procedimento é o

oxigênio atmosférico e a solução ácida diluída para dissolver depois os óxidos então mais o procedimento realmente de decomposição não necessita de reagentes adicionais nenhum né a exceção de alguns a os reagentes de captura né como uma ter exemplo do carbonato de sódio que foi adicionado para segurar o cloreto no requiere capelas especiais porque o vapor que está sendo liberado nada mais é do que CO2 e água e a soluções é final elas podem ser compatibilizada de acordo com o que você vai utilizar então normalmente soluções ácidas diluídas são tão adequadas a todos os equipamentos que

a gente vai vai utilizar aí para nariz de mensagem mas também essas técnicas tem tem desvantagens já discutidas a primeira delas é a perda por volatilização né Essas perdas podem acontecer por pela própria característica do elemento se volatio mas também pode ser pedido por a formação de aerossóis e o que que seria isso a fumaça quando você coloca amostra para fazer a decomposição por temperatura essa temperatura ela tem que ser aumentada gradualmente você não pode jogar uma temperatura muito elevada né para decomposição já logo de início porque porque senão você vai decompor a matéria orgânica

em compostos de menor tá mãe e esses compostos de menor tamanho podem ser projetados a eles saírem na forma de fumaça a forma de aerosol o que que é fumaça nada mais é do que parte das partículas então eu não posso ter fumaça nesse procedimento é ele tem que ser um aquecimento gradual iniciar com temperaturas menores produzir a carbonização para e depois ser de decompondo gradualmente a CO2 e água sem a emissão de euroson a outra forma também que acontece e complica um pouco um pouco procedimento é a geração de espuma por conta da formação

de uma um filme sobre a superfície e conforme a mostra vai degradando vai gerando CO2 é esse céu dois não consegue romper esse filme superficial E aí ele forma espuma conforme a espuma vai vai crescendo né de forma a simular um leite fervido por exemplo no Canecão a essa espuma ela vai subindo nela vai ser arrastada ganhando volume E aí ela pode cair fora do frasco Então isso é uma alimentação isso acontece muito com um açucares acontece com Mel né amostras que tem viscosidade sair um pouco mais elevado tem como solucionar a gente adiciona alguns

agentes ADT o e evita uma formação de espuma né soluções de a base de amônia sobre alguns ao cores que podem ser misturados diminuir essa tensão superficial então tem tem algumas estratégias que podem ser utilizadas a por ser um frasco aberto né tem um risco de contaminação a gente pode tirar entrada de componentes externos por conta da desses fracos operar em aí por longas horas abertos a alguns compostos formados durante essa decomposição muitas vezes podem ter difícil de solução é forma um óxidos refratários E aí acabam tendo uma dificuldade de solução mas a cinzas elas

podem ser retrabalhados né colocadas em presença de Aço físicos que tem aqui e dissolvê-lo sim sim então é uma é uma limitação isso mas nem tanto né não é tão crítica como as outras que a gente tem ali é bom se os frascos abertos tem uma série de limitações né Principalmente de contaminação e pedras Por que não fazer então essa decomposição em Sistemas fechados é uma das estratégias que foram preconizados aí para fazer essa decomposição em frasco fechado é o frasco de decomposição de schoninger ou braços de Oxi combustão por oxigênio frascos de oxigênio o

primeiro trabalho foi publicado em 1892 Então veja que é uma é uma técnica já bem antiga mas ela foi consolidada mesmo puxou ninguém em 1955 então é um procedimento já clássico Bem antigo mas que tem a sua relevância operacional hoje na nos Laboratórios é ele já não é utilizado mas ele é importante historicamente para o nosso contexto para para a gente entender o o que a gente tem de mais moderno na atualidade ele normalmente foi utilizado para fazer análise de materiais orgânicos de difícil decomposição né como medicamentos polímeros plásticos né é uma estratégia bem interessante

de ser utilizado e principalmente aqueles compostos que podem queimar né que são compostos orgânicos e vão fornecer aí a combustão são utilizados pela reação de combustão como que funciona então o frasco de sonega nada mais é do que um ele é Maia nesse lemeyer eu vou adicionar ao fundo uma solução de captura pode ser uma solução ácida pode ser uma solução alcalina pode ser água simplesmente tá e tem uma rolha que é acoplada a hermeticamente aqui né no gargalo do nosso do nosso Niemeyer e ele e é preso em uma haste metálica normalmente de platina

nessa nessa rolha ao fim dessa ache Eu tenho um cestinho Onde eu posso colocar a mostra aqui amostra normalmente ela embrulhada em um papel de filtro um papel com sem cinzas né que é só de celulose e Então essa moça eu faço um pacotinho eu pego a minha moça coloca no meio do Papel faço um pacotinho deixa uma ponta encaixo nessa arte nesse cestinho da acha eu deixo as normalmente uma pontinha no onde eu vou produzir uma chama eu vou ligar queimar aqui com um fósforo para ter uma chama Piloto para iniciar a combustão que

que eu faço então na minha xodó e contendo a solução de captura eu venho com um jato de oxigênio elimino o ar que tava aqui dentro e troco isso esse ambiente tomando ele rico em oxigênio com a minha mostra no cestinho e com a chama-piloto eu venho aqui Hefesto o fraco né como com uma chama na ponta quando eu faço isso fecho esse sistema a como ambiente é rico em oxigênio essa chama ela ganha um vigor né E ela praticamente queima toda a mostra né Por Conta do volume de oxigênio que a gente tem aqui

essa essa combustão ela tem que ser planejada de forma a ao que o volume de oxigênio que você coloque ali dentro é suficiente para queimar toda a mostra ela tem que converter essa mostra toda em cinzas bom e como o sistema é fechado é um tem uma grande vantagem Porque mesmo que o composto metálico que você queira analisar seja volátil ele vai ficar contido dentro desse sistema nesse nesse ambiente e aí essa solução de captura ela pode ser agitada nesse frasco aqui que que vai acontecer Ela vai lavar assim os que ficaram no sexto e

vão capturar aquele mental que tava na forma volátil aqui então a solução de captura vai conter todos os elementos metálicos remanescentes dessa dessa combustão o CO2 EA água vão continuar aqui dentro então esse cilindro ele vai estar pressurizado nele o seu dois vai estar contido aqui a hora que você abrir esse frasco você vai ter uma desse pressurização tem um CO2 vai sair como uma um jato de ir pressurizado né vai fazer um o movimento de sistema essa técnica ela foi muito utilizada para análise de não-metais por quê Porque esses compostos todos são voláteis quando

Queimados é o cloro bromo flúor iodo né Sempre que você adiciona isso no sistema de queima né combustão eles vão você perdidos como o Congado Então nesse sistema fechado você garante que isso não ocorra é muitos trabalhos com Mercúrio né os precursores de mercúrio foram todos realizados com esses frascos de show ninguém aqui é uma relação entre massa de amostra e volume do frasco lembra que eu comentei aqui que você precisa ter oxigênio suficiente para queimar toda mostra Então para que você queime 10g já mostra Você vai precisar ter um volume de 10 litros é

você vai precisar pelo menos é de oxigênio naquele ambiente para garantir que a amostra seja totalmente queimada né Lógico que usualmente não usa se massa estão grandes por conta no da dimensão desse frasco que tem que ser adotado então Em geral os assim não ordem de miligramas já almoça com frascos de até 1l de volume pode ser utilizado aí há algumas soluções absorver absorvedores né só para exemplificar então para flúor por exemplo a solução absorvedora basicamente foi água cloreto também ou uma solução alcalina garantido aqui uma composição DNA CL bromo para manter ele oxidado com

uma solução de peróxido né Mercúrio uma solução ácida de Aço clorídrico assim como os outros metais têm interação melhor com ácidos em cima alguns aditivos podem ser utilizado então por exemplo aqui é o kclo3 é utilizado para aumentar a taxa de oxigênio desse ambiente então garantindo uma amoxidação um pouco mais efetivo em si aqui é um forninho comercial né que faz essa ignição de Sônia a o conjunto todo é preparado da mesma forma que a gente viu anteriormente o que eu não não há sendo com fósforo isso anteriormente eu eu deixo a minha mostra fechada

aqui dentro e aqui eu tenho uma lâmpada de croica com um ponto focal então o frasco é posicionado exatamente no ponto focal dessa lâmpada como uma luva ao sol né E que dá o start inicial da de combustão então inicia a chama e a combustão se procede da mesma forma como como eu descrevi anteriormente e quem é suas vantagens e suas desvantagens a principal vantagem é que é muito rápida né como o ambiente da repleto de oxigênio é é o tempo de queimar a amostra e apagar a chama terminou a chama você já pode começar

ajeitar a sua solução para capturar o reagem os os elementos metálicos né na solução de captura e praticamente está pronta Esperar esfriar e abrir o frasco tem baixo o risco de perdas e contaminação Por que o sistema é fechado tá E é muito simples a operação parece um pouco complexo mas é bastante simples de realizar esse procedimento e tem algumas desvantagens que muitas vezes acontece oxidação incompleta eu não consigo queimar minha mostra todas sobra um cantinho que muitas vezes é a chama não atingiu né Assim como uma fogueira quando a gente faz nem toda a

madeira queimada sem sobra um cantinho ali isso traz erros analíticos então é é muitas vezes você tem que repetir várias vezes esse procedimento tá É pode ser que você tenha a perda por conta do aquecimento dos elementos antes é deles serem degradados então sobra compostos orgânicos voláteis na solução eles não são totalmente decomposta então muitas vezes o teor de carbono residual é elevado nesse tipo de abordagem por conta dessa a vaporização prematura antes da decomposição a CO2 e água bom outro exemplo que usam princípio parecido é a bomba de combustão a diferença do frasco de

schoninger que nesse caso o frasco ele tem oxigênio pressurizado né no exemplo anterior do frasco d shone a gente colocava um fru o fluxo de oxigênio mas não tinha não era pressurizada era só um ambiente rico em oxigênio nesse caso aqui não agora a gente através de um sistema de válvula eu injectora oxigênio aqui aumento a pressão de oxigênio desse conjunto é e e eu coloco a minha mostra aqui dentro do um cestinho com um sistema de ignição elétrica isso aqui é um fio de níquel-cromo de platina e quando passa uma corrente elétrica e ele

ele se encan desce e cria a o estádio de combustão né esse sistema ele Originalmente foi desenvolvido para análise de calorias é um analisador É calorimetrico É Então quando vocês pegam qualquer alimento lá tá escrito lá é isso tem um que local né de de energia armazenada nada mais é aqui é a determinação por essa técnica porque que ele chama bomba de decomposição que literalmente que é uma bomba é um frasco pressurizado fechado repleto de oxigênio né só para vocês terem uma ideia entra de 20 a 30 atmosfera de oxigênio é pressurizado dentro dessa câmera

então quando explode ela literalmente é uma granada né por isso que o nome dela é chamada bomba de oxigênio e a ela é é muito boa para fazer análise de compostos orgânicos difíceis né é Remédios polímeros né plásticos é uma das matrizes mais complicadas de fazer abertura mas esse sistema de alta combustão é é muito eficiente não sobra nada nesse desde de material orgânico nesse sistema porque lá no caso do oxigênio da do frasco Gshow ninguém é faltava oxigênio muitas vezes para queimar tudo aqui não eu tenho um excesso de oxigênio então ele consegue garantir

a oxidação total do material é bastante rápido o procedimento de combustão o que demora é esfriar esse sistema então normalmente uma medida demora em torno de 30 minutos mas vejam que ele é muito eficiente para materiais orgânicos Ah tá é pode ser da mesma forma que os frascos de schoninger como o frasco é fechado ele é muito adequado aquelas espécies voláteis a grande desvantagem nesse caso dos braços de combustão e o frasco é feito de aço inox por conta da Resistência essa pressão não é o frasco não pode ser polimérico E nem pode ser de

vidro porque ele literalmente vai gerar muitos bares de pressão então o que que é uma desvantagem como ele é de aço inox eu não posso colocar soluções ácidas muito concentradas dentro dele para fazer a captura Então ele pode dissolver né o próprio frasco de amostra por conta disso A então é trás algumas limitações esse aqui é um exemplo de aplicação é para determinação de Arsênio em selênio utilizando esse sistema no qual eles fizeram com a abertura de um grama de amostra utilizando 25 atmosferas de oxigênio e como solução absorvedora água dentro desse desse processo a

após a decomposição né Essa solução aquosa aí a solução do servidora foi determinada por geração de hidreto fazendo então analise do Arsenal e do Selena nessas famosos e como nos sistemas anteriores é a gente tem vantagens e desvantagens as vantagens são as mesmas do frasco de schoninger procedimento rápido baixo o risco de perdas e contaminação e o sistema é simples é é pesar mostra colocar o oxigênio e ligar o equipamento para quem não é tem as suas desvantagens que eu já comentei a primeira delas é q como ele é de aço inox ele tem interação

com alguns elementos metálicos principalmente formando libras e outra desvantagem é não poderá utilizar soluções ácidas dentro dele por conta da dissolução do próprio frasco né contaminando a amostra como total a e tem desvantagens similares aquela é do frasco de Johnny quer que eu comentei no qual e os compostos orgânicos podem ser parcialmente oxidados por conta de uma evaporação prévia então tem aí algumas limitações agitação manual é isso não vejo com uma desvantagem muito grande mas ela é citada na literatura por que que eu apresento o frasco de schoninger eu faço de combustão é a bomba

de combustão né mesmo elas não sendo muito utilizadas atualmente Por que elas foram a que deram origem ao a técnica de combustão mais moderna que a gente tem e é a combustão iniciada por radiação micro-ondas né Essas ou o conceito de radiação de combustão em micro-ondas elas são baseadas totalmente nos frascos de xonin Gere e o composto homem é a bomba de combustão ver vamos ver como funciona basicamente é um frasco de micro-ondas convencional esse frasco normalmente Pode ser de quartos ele tem que ser de quarto para resistir a temperaturas a gente adiciona uma solução

absorvedor aqui nesse caso como o frasco é de quatro se eu posso colocar soluções ácidas até mesmo ácidos concentrados Eu tenho um anteparo que vai suportar a mostra acima dessa solução absorvedora a então a mostra vai ficar não vai ficar molhada nesse caso eu coloco a minha mostra aqui e através de uma válvula lateral aqui representada por esse frasco e um injectora de 20 a 30 bases de oxigênio dentro dessa câmera né então o conceito é igual do frasco de som ele é e o frasco da bomba de combustível a diferença que o start Inicial

né A afago o que vai dar início a combustão ela vai ser catalisada pela radiação micro-ondas como que isso acontece né então eu tenho a minha mostra normalmente amostra e depositado na forma de uma pastilha e sobre essa sobre sua abaixo dessa pastilha da mostra Eu tenho um papel de filtro é que tá umedecido com nitrato de amônio e nitrato de amônio quando exposto à radiação micro-ondas ele entra em ignição ele ele pega fogo e aí como um ambiente está repleto de oxigênio essa mostra Ela é decomposta oxidada completamente dentro de sistema esse frasco tem

a vantagem em relação aos outros que o ciclo de aquecimento pode continuar mesmo após O esgotamento do oxigênio pela pela combustão o aquecimento micro-ondas o nenê nesse processo e aquela solução de captura que pode ser uma solução ácida ela vai ser aquecida pela radiação micro-ondas geraram vapor nesse ambiente que vai fazer toda a lavagem e captura do dos metais né dos elementos escolares que a gente tem aqui então nessa condição a quando termina o ciclo de decomposição a solução está pronta é para para ser trabalhado para ser feita análise química Esse é o equipamento que

a gente utiliza Esse é um equipamento da Anton Parque detém a patente dessa metodologia e o uma das coisas mais importantes né que eu considero importante e essa é uma tecnologia Tupiniquim envolvido aqui no Brasil pelo grupo de Santa Maria e aqui algumas fotos é cedida a gente mente aí pela pela tampar é no momento em que a radiação micro-ondas inicia a combustão né o forno de micro-ondas foi ligado em iniciou essa combustão é essa queima aí o micro-ondas foi desligada abrir a porta e tiraram essa foto da amostra sendo queimada dentro do frasco né

é um é um princípio bastante interessante e bonito de ver aqui é só um esquema para ilustrar isso é e principalmente para vocês terem uma ideia das dimensões que são utilizadas 20 bar de oxigênio né é o uso de um agente ignitor e eu posso fazer até 04 gramas já mostra isso aqui é é o que a gente tem de mais moderno em combustão Talvez para amostras de matrizes complexas com plásticos petróleo coque de petróleo os polímeros dos mais diversos possíveis né então é possível você fazer teflon isso aqui é só para vocês terem uma

ideia teflon é o frasco compõem os frascos de decomposição é possível fazer a decomposição por essa técnica Tá bom então o sistema de decomposição porém iniciação micro-ondas é o que a gente tem mais moderno mas existe outros equipamentos dedicados a isso tá elas não são muito utilizadas especificamente para o preparo de amostras Mas elas são técnicas é e fe nadas a sistemas de análise e químico que são sistemas dinâmicos tão o o mais conhecido talvez é os tubos de combustão que a maioria de vocês devem conhecer como analisadores elementar é o cnhs esses esses sistemas

em si eles fazem a decomposição a combustão desses dessas amostras e um sistema de fluxo dinâmico é onde eles convertem através de do mesmo processo de mento de queima a o carbono CO2 hidrogênio a água a criar aso2 nitrogênio am2 o cloro a acl2 né então eles usam desse processo de combustão para fazer a transformação dessas amostras E aí eu tenho detectores específicos para CO2 água Enxofre é que permite então A análise o princípio é uso os mesmos conceitos então eu tenho um fluxo de oxigênio passando e um tubo com a mostra isso aqui é

um forno que as temperaturas são bastante elevadas né esse forno faz com que a mostra que esteja aqui seja entre em combustão e os gases gerados são levados até um analisador e esse analisador gera para nós os valores de carbono hidrogênio e oxigênio ele pode ser utilizado também numa a configuração em que o adiciona aqui uma solução de captura então eu posso também fazer análise em solução então eu capturo esses elementos voláteis e mantém um ele aqui a cinzas vão permanecer dentro desse sistema que eu posso pegar depois e dissolver ele numa solução ácida um

em um outro equipamento que uso esse mês princípio outro inicialmente né A única diferença é que aqui a o aquecimento é dado por uma lâmpada de croica que tem um ponto focal a gente tem um fluxo de oxigênio que fica circulando que vai criar essa essa queima essa combustão e aqui eu tenho um dedo frio né que faz condensar esses vapores e ele é capturado aqui embaixo no clássico de captura onde tem a solução as soluções ácidas que são Ah tá então todos os outros equipamentos que mesmo com fluxo dinâmico é utilizam esse mesmo princípio

Tá certo então pessoal a gente termina por aqui as técnicas por via via seca o nosso próximo Tempo tema é falar sobre os procedimentos de composição por via úmida um grande abraço tchau tchau