Produção de Biodiesel - Reação de Transesterificação

[Música] Olá pessoal eu sou o professor Isaac da Universidade Federal do Paraná aqui em Palotina e hoje vamos dar continuidade as nossas práticas de química orgânica experimental nós vamos fazer a prática de reação de trânsito verificação para a produção de biodiesel bom o biodiesel ele como todos sabem ele é um combustível renovável basicamente formado por uma reação de transitarificação onde os triglicerídeos aqui de álcool e gorduras reagem com álcool primário principalmente o metanol mas em alguns casos outros álcores gerando dois produtos Wester Wester de ácido graxo que é o biodiesel e a glicerina ou glicerol

né o nome biodiesel muitas vezes é confundido né com a mistura de diesel e biodiesel mas na verdade essa mistura nós chamamos de B alguma coisa né no caso B2 é uma mistura de dois por cento de biodiesel no diesel e assim sucessivamente até que o b100 é 100% de biodiesel a produção de biodiesel Como já mencionado anteriormente ela acontece por uma reação de transistorificação onde nós temos um triglicerídeo né um triacil englicerol reagindo com pelo menos três moléculas de um álcool de cadeia curta nesse caso o etanol liberando três moléculas de monol que Wester

de ácido graxo que é conhecido como biodiesel e o subproduto é a molécula de glicerol portanto você tem a molécula do triglicerídeo essa parte aqui ela vira a glicerina e esses três ésteres que faziam parte do triacilglicerídeo eles são quebrados pelo etanol na presença pelo metanol na presença de um catalisador nesse caso um catalisador básico e leva três moléculas de ésteres de ácidos graxos conhecido como biodiesel basicamente o mecanismo ocorre com a base atacando o primeiro mono ao kill aqui de Éster de ácido graxo formando um produto tetraedro intermediário esse produto por algumas movimentações eletrônicas

que eu não vou entrar em detalhes agora essa reação ela se quebra essa ligação carbono oxigênio se quebra formando a primeira molécula de biodiesel e formando depois da primeira parte do Futuro molécula de glicerol essa reação ela acontece por mais duas vezes liberando essas duas moléculas e ésteres de ácidos graxos e depois liberando glicerol puro então nesta prática nós iremos pegar o óleo de soja nós iremos fazer um processo de transitarificação no sistema de aquecimento com refluxo e no final nós vamos produzir o biodiesel e o seu subproduto Ok então vamos lá para a prática

bom pessoal então para a nossa prática eu preparei um sistema de aquecimento e aí nós pegamos um óleo de soja refinado comercial em Comércio local aqui da cidade e eu medi em proveta cerca de 55 ml que aproximadamente dá 50 gramas de óleo devido a diferença de densidade esse volume vamos adicionar em um balão de fundo redondo com já o agitador magnético dentro um balão de duas bocas onde uma boca vai se conectado ao condensador de refluxo e a outra vai servir para a gente adicionar o catalisador com o auxílio de uma seringa após adicionar

o óleo na boca lateral do balão eu vou conectar um septo de borracha para que possamos tampar e facilitar a adição do catalisador via seringa e a boca Central será conectada ao condensador de bolas para executar o refluxo Então como vocês podem ver esse septo facilita a adição do catalisador na forma líquida após o início do aquecimento portanto vou conectar o balão de reação ao condensador de bolas prenderei uma presilha para segurança e abaixarei o sistema dentro de uma água em aquecimento nesse caso eu estou utilizando água porque a temperatura é apenas 70 graus Celsius

se acaso vocês precisassem utilizar uma temperatura maior o ideal seria fazer um banho de óleo ou um banho de silicone após conectado vocês podem abaixar o sistema para dentro do banho de água e ligar a agitação a temperatura ela previamente já tinha sido colocada a 70 graus Celsius dependendo da sua chapa de agitação o início da agitação Ela será um pouco dificultada porque o óleo ele é viscoso mas com o aumento da temperatura ele vai ficar mais fluido neste caso eu também utilizei um sistema de condensação ligado uma bombinha de aquário para economizar água em

um outro frasco eu pesei meio grama de hidróxido de sódio e neste caso iremos adicionar 20 ml de metanol anidro a solubilização do hidróxido de sódio no metanol não é muito fácil então o ideal seria vocês utilizarem um equipamento de ultrassom ou bastão de vidro e ficar agitando por algum tempo vai demorar um pouco até a total solubilização neste caso como eu não tinha um equipamento de ultrassom disponível eu tentei auxiliar a solubilização com o auxílio de um bastão de vidro tentando quebrar os pequenos grânulos de hidróxido de sódio após a completa solubilização do hidróxido

de sódio no etanol iremos pegar esse volume de metanol e hidróxido de sódio com uma seringa neste caso como a seringa era pequena eu vou adicionar Isso em duas vezes nós vamos adicionar isso com o auxílio de uma seringa para ficar evitando abrir o sistema então fica mais fácil adicionar com uma seringa mas se acaso vocês não tiverem como fazer isso vocês podem abrir o sistema Então esse foi o principal motivo da gente utilizar um balão de duas bocas sendo que uma boca está fechada com o septo então coloquem a seringa dentro do sistema e

vão adicionando gota a gota do catalisador é muito importante nessa etapa que o catalisador na forma de hidróxido de sódio e metanol seja adicionado bem devagar com a adição vocês irão perceber que a solução dentro do balão da reação irá ficar um pouquinho mais escura e o sistema também começará a entrar em refluxo porque a temperatura de ebulição do metanol é em torno de 70 graus Celsius [Música] portanto após a primeira adição eu irei pegar o restante do metanol com o hidróxido de sódio e fazer a segunda adição lembrando eu não adicionei tudo de uma

vez só pela limitação do volume da seringa [Música] ao final da adição eu retiro a seringa e a nossa reação Ela ficará em agitação sobre aquecimento por pelo menos 30 minutos após 30 minutos de reação vocês podem observar que a nossa solução ela ficou bem mais escura agora eu vou desligar a agitação e o aquecimento e vou levantar o sistema de vidro para que a reação ela possa esfriar após cerca de cinco minutos o sistema ele já resfriou portanto neste momento eu posso estar adicionando a nossa mistura no funil de separação um pouco de atenção

nesse momento para que o peixinho a barra magnética não caia dentro do Funil de separação é importante esperar esfriar o sistema porque o meu tem excesso de metanol e o metanol ele é bastante volátil após a adição no funil de separação no início vocês não observarão nenhuma separação de Fases mas com o passar do tempo principalmente na região inferior do Funil de separação vocês irão já observar o acúmulo do glicerol para Total separação de Fases o ideal seria deixar 24 horas porém como temos limitação de tempo iremos deixar apenas duas horas [Música] após duas horas

nós temos uma boa separação de fases onde vocês podem observar a duas fases onde a fase de baixo é o glicerol que é mais denso e a fase de cima é o biodiesel menos denso portanto agora nós iremos retirar a parte inferior o glicerol abrimos o funil de separação e com muito cuidado retiramos o glicerol vocês podem observar que o glicerol ele é bastante viscoso após a completa remoção do glicerol vocês podem observar a viscosidade do mesmo ele apresenta essa cor escura porque a reação ela forma alguns outros subprodutos que deixam essa coloração escura como

nós utilizamos um catalisador básico para fazer essa reação a próxima etapa é fazer uma lavagem do biodiesel com 50 ml de uma solução de ácido clorídrico meio por cento essa solução ela irá remover os vestígios de hidróxido de sódio que Possivelmente podem estar presentes no biodiesel vocês podem observar que a fase aquosa ela fica na parte de baixo e o biodiesel na parte de cima também a lavagem com água ou uma solução ácida ela serve para remover o excesso de glicerol após a adição vocês removam o funil de separação TAM e façam aqueles movimentos de

inversão não se esqueçam que vocês devem aliviar a pressão pela torneira após os movimentos de inversão e alívio de pressão vocês coloquem novamente no suporte Universal retirem a tampa e esperem a Total separação de Fases vocês podem ver que a fase aquosa ela ficou esbranquiçada indicando a remoção de impurezas E também o excesso de metanol após a completa separação de Fases iremos retirar a fase aquosa que ficou na parte inferior como essa fase aquosa ela pode conter um pouco de ácido ou um pouco mesmo de base vocês devem reservar e descartar em um local adequado

a segunda lavagem ela é feita com uma solução de cloreto de sódio saturada portanto iremos adicionar 50 ml dessa solução de cloreto de sódio saturada ao nosso biodiesel como vocês podem observar novamente a fase aquosa ela fica na parte de baixo portanto novamente Tampa em um funil de separação e façam os movimentos de inversões sempre lembrando de aliviar a pressão pela torneira coloquem novamente o funil de separação no suporte Universal removam a tampa e esperem a completa separação de fases após a separação de Fases nós podemos observar uma pequena evolução formada entre a fase aquosa

e o biodiesel dependendo das condições de reação isso é até normal Portanto o biodiesel está presente na parte superior desta forma nós podemos remover totalmente a fase inferior juntamente com essa emoção formada após nós iremos fazer a nossa última lavagem nesse caso levaremos com 50 ml de água destilada novamente como vocês podem observar na adição da água ela fica na parte inferior após a adição da água destilada também o funil de separação e novamente façam os movimentos de inversões sempre lembrando de aliviar a pressão pela torneira depois coloque em um funil de separação novamente no

suporte Universal e esperem a Total separação de fases [Música] portanto após a completa a separação de Fases nós iremos remover a fase inferior que é a fase aquosa e Deixaremos o biodiesel na fase de cima portanto após a remoção da fase inferior nós iremos remover o biodiesel da fase superior porém nós iremos remover ele pela parte de cima do Funil de separação para evitar contaminação neste caso nós iremos adicionar a um ellermayer para que possamos utilizar um agente secante nesse caso nós iremos utilizar sulfato de sódio Nitro para remover o excesso de água que ainda

pode estar presente portanto agora iremos adicionar um pouco de sulfato de sódio para remoção da água a quantidade de sulfato de sódio a ser adicionada depende muito das condições em que se encontra o seu biodiesel neste caso nós iremos adicionar apenas duas espátulas vocês agitem observamos que seria necessário adicionar mais uma vez façam novamente a agitação após a remoção da água com Sulfato de sódio nós simplesmente iremos filtrar com o funil comum e papel filtro neste caso nós já iremos filtrar em um balão que depois ele será levado ao rota evaporador o ideal nessa fase

é que esse balão ele já esteja pesado para que depois que o nosso biodiesel for para o rotevaporador para eliminar o excesso de metanol nós possamos calcular o rendimento da produção [Música] [Música] após levado ao roter evaporador para eliminação do excesso de metanol não mostrado Aqui nós temos o nosso biodiesel