e fala galera que Geraldo Luís e essa é mais uma aula do canal analítica sem dúvidas pessoal Continuar parte espectrometria atômica hoje vou apresentar para vocês um pouco sobre a tecla absorção atômica em forno de grafite Então pessoal já deixe o like no vídeo se inscreva no canal caso não seja inscrito ainda e ative as notificações para receber futuros vídeos espero que vocês gostem nessa aula Olá pessoal sempre gosto de falar isso a história de fermento Já tomei que vai trabalhar com átomos livres na fase gasosa seja eu vou precisar deixar os átomos livres e
novamente para formar esses átomos livres na fase gasosa ou só de temperatura bom E com isso temos a equação de distribuição de boltzmann que me diz a quantidade de átomos razão né dos átomos excitados pelos átomos fundamental em função a temperatura em sempre cálculo esse parâmetro e também foi para vocês pessoal na aula de introdução de amostras sólidas de Suspensões sobre os vaporizadores J térmicos que eram plataformas e grafite o tântalo e rouca vi minha mostra dentro dessa sólidos em suspensão até mesmo líquida e com aquecimento eu podia levar um vapor atômico para o analisador
e não também eu falei e a técnica de inserção atômica em forno de grafite ou em inglês graphite furnace Atomic absorption spectrometry was igual a esse é o mais comum absorção continuar acontecia dentro da própria plataforma ou seja atenuação do feixe ótico acontece dentro da própria plataforma ela é o suporte para a minha amostra temos aqui pessoal o esquema em corte de como funciona um forno de grafite ó essa parte ótica a mente igual ao modo chama bem então tem um orifício onde eu coloco memória uma solução suspensão se for de sobra tem que pesar
encaixar depois em Ipu dentro do forno passa o meu feche óptico não vai ter um problema aquecimento no forno que vai gerar os átomos na forma para deixar uma forma de vapor e não tem que ir tem um fluxo de gás interno que ele vai ajudar a remover vapores indesejados formados durante as etapas de secagem que eu já falo que são porque porque e também um fluxo de gás externo que serve para refrigerar o forno em cima análise de outra é esse que a sua mente argônio mas não para ele que eu utilizei usava para
refrigeração não gás argônio mas sim uma mistura de água com glicerina estamos ao realmente um refrigerador aquoso para reunir a temperatura Tudo bem pessoal o Palmeiras começou conheço eu trabalhei com um na vida que é esse daqui tá aparecendo na imagem há mais ou menos eu conheço ela já vi alguns comercialmente usa o alto mostrador e ponteira o adamastores Carrossel aí pessoal não sei se são formalizados eu tenho várias correntes tem ele não é só se for em grafite mas eu tenho um esquema de sensores que identifica a posição então é numerado tão caro na
cavidade podem ver é um número uma posição que eu possa identificar o globo software depois de uma posição ontem me mostra a posição do ensino brama por são três tem o corpo padrão ah e também conta com a ponteira que é Scan bracinho como realmente uma cano lanzinha que vai usar para pipetar mostra perdendo todos tema de bombas que controla o fluxo de efetuando pequenos volumes a infografia de pessoal você não me falha a memória eu usei muito pouco esse aparelho usei umas 3 vezes na minha vida só mas não 10 micrômetros solução que era
aspirada por essa ponteira inclusive desse equipamento aqui a poderá me ajudou com esta da ultrassônico para no caso trabalhar com Suspensões eu suspender novamente é xau melhor possível a distribuição das partículas sólidas no líquido para ser melhor reprodutível a reportagem tudo bem do Sol Então esse calça ou gira a ponteira vai até a posição que o inibium e termino posso apresenta na posição um eu tenho ácido que é meu branco na posição dois eu tenho meu padrão um na posição dois farão assim por diante compreenderam pessoal ele vai girando ela e cortando tudo isso é
bom a linha porque de vez em quando O que quer dizer já podem acabar perdendo a minha mente sensores a gente sempre trabalhando anos análise para garantir bom então o braço vai né capoeira puxa o pequeno vou mudar minha mostra ou da minha situação padrão e leva para dentro do forno também precisa alinhar para garantir que a solução será colocada mais próximo possível da plataforma de grafite essa plataforma ele a Fiat Strada grafite pirolítico seja tem um tratamento térmico nele para suportar altas temperaturas o legal PSOL doença para ver que utilizei é que eu podia
fazer a curva com uma solução padrão só e eu podia dizer olha e na minha posição eu tenho o as Unidos que meu branco então eles fazer o branco ele puxava 10 meteoritos ou são um e levar o presente do forno ah não agora na posição 2 por exemplo tenho a minha solução padrão então para fazer o primeiro ponto da curva por exemplo você pode pegar 9 micro litros o branco e um microlitro é do meu padrão e injetar o telefone essa alta definição e isso melhora um pouco o resultado da curva analítica porque daí
admissão mantém o erro constante né porque o da própria ponteira do alto mostrador e a gente fazer assim pessoal a gente vai reclamar que é errado fazer assim ele tem essa opção tudo bem o Tom aí ela gosto feliz eu lembro que eu não fiz essa forma quando trabalhei fez uma curva analítica e mandei ele contar sempre dez motoristas de cada solução gosto de cada um é importante pressão é um Como é feito o aquecimento das plataformas grafite as primeiras plataformas grafite o aquecimento é feito pra chama longitudinal Ou seja eu longo do tubo eu
apertava uma diferença potencial as extremidades e isso causava aquecimento então a plataforma só que curta aplicando Nas extremidades eu tinha esse gradiente de temperatura dentro da minha plataforma o que fazia com que a solução para se mexendo dentro do forno ainda plataforma na legal isso causa muito problema de repetibilidade da minha análise seja é difícil repetir o resultado com essa volta forma tantas pessoal Acho que nem vem demais equipamentos de absorção atômica com forno de grafite que aquecimento seja longitudinal e agora usar polizador estado térmicos eu não sei mas para forno e grafite absorção atômica
em forno de grafite e eu não conheço nem corrente trabalho mais com aquecimento longe tô de aula o principal o tipo de plataforma é transversal ou diferentes potencial aplicada lateralmente agora a plataforma grafite autograft isso reduz esse Gradiente temperatura a temperatura ficar mais constante no decorrer da plataforma e isso melhora bastante a reprodutibilidade a repetibilidade dos resultados de absorção atômica e não era tão produtível O que é bastante foi chamado para dar forma desenvolve Borges uniforme foi Um Pescador Russo praticamente revolucionou a estação entre atômica em forno de grafite o que a plataforma devolve é
a segunda plataforma aqui dentro da plataforma do Forno você pegou uma forno grafite comercial você absorva que dentro dele tem uma há uns outra plataforma ela pode ser móvel ou fixa até canaleta ou não isso já bastante concentrar mais ainda a solução dentro do forno fazendo com que a repetibilidade melhorasse bastante tão e esse é um corte não do Pedaço do de um forno e usava um exatamente igual é isso que eu fiz análises com aquecimento transversal e é a plataforma devolve reproduzir reprodutibilidade dos Estados é muito alta então estornou a técnica viável Borges levar
você me deu até hoje inclusive tá E ainda não é tá mais atuante mas e eu já vi e ouvi falar que foi dá palestras em congressos bem então hoje comercialmente é só conheço plataformas Grafite para obter absorção atômica em forno de grafite dessa forma Tudo bem aquecimento transversal e a plataforma devolve dessa forma a sua se não ficar mais concentrada no centro da plataforma e melhora então a formação da nuvem atômica dentro da plataforma e essa foi a barra pessoal no total deve ter no máximo uns dois décimos e meio de comprimento bem é
importante pessoal aqui para trabalhar com um espectrômetro de absorção atômica em forno de grafite tonalizar trabalhar com o programa de crescimento que vai ser mais ou menos como está esse gráfico aqui tá temperatura e tempo unidade mas sem valores vou explicar por que Observe tem inicialmente o aquecimento e uma primeira patamar nós vamos sair de capa de secagem Então vai que se temperatura ambiente até 100 a 180 graus Celsius para remover o solvente e a água solução antes de alguma até mesmo solventes orgânicos na tabela usar solvente orgânico para forno de grafite usando a plataforma
secagem sua forma aqui bem então isso eu vou remover o solvente em alguns programas até duas etapas de secagem é uma senha maçante 20 a 30 depende do tipo de amostra e do analito tudo bem mas sempre vai ter uma etapa de secagem então de 100 Lembrando que 100 graus é a temperatura de ebulição da água e depois de um ano que esse mente o nosso patamar nós chamamos então de pirólise Então vai de 100 a 130 até valores de 1200 1500 para que pessoal nessa temperatura começa com a mente de compor o resíduo sólido
formado eu vou decompor por exemplo em uma suspensão então tempo em matéria orgânica então nessa temperatura de 1200 a1500 começa a formar os óculos né os meus na litros e também removam matéria orgânica transformar CO2 ou então metano espécies voláteis lote de aves deixando o meu analito é mais concentrado e meia mostra basicamente para se dizer pessoal e posteriormente pressão um terceiro patamar que agora temperatura de atomização que pode entrar de 2200 2500 graus Celsius se bem que é o período onde acontece com a mente análise é nessa janela do intervalo aí que pode ser
5 segundos Oi tudo bem bom Então nesse momento meus átomos com todos para forma de vapor atômico e nesse período que hoje registra a atenuação e da radiação eletromagnética Tudo bem pessoal observa em que a temperatura sobe de uma vez nós somos isso de rampa de crescimento zero ou seja em 10 segundos a temperatura tem que ir de 1200 a1500 até 2.200 a 2.500 graus Celsius por isso pessoal eletrônico é muito delicada dos aparelhos absorção atômica em especial essa parte aquecimento também pessoal então então esse intervalo é só nesse momento que oito registra a atenuação
da radiação eletromagnética lembrando pessoal então tiver gerar um sinal transiente para que ser ótimos não passar vapor para ter uma mente a população de átomos depois de uma queda pergunta para constantemente passando gás você comentar isso embora nesse momento o corte o fluxo de gás do que eu usei bom então os átomos vão subir diminuir essa forma o sinal vai ser um sinal transiente e vou trabalhar com a integrada não com inserção simples tem noção simples Tudo bem para-sol nem qualquer coisa volta e na aula de introdução de amostras sólidas o músculo patamar pessoal que
é uma etapa de limpeza pode variar de 2.800 a três mil graus depende um ali Depende a nossa para remover qualquer outro resido presente o som da minha voz anterior Ah e por cima através do resfriamento da metade desses fechamento que assim ou uso argonico comentei ou o sistema que o diabo com glicerina para retornar e três mil a temperatura ambiente Tudo bem então essa última etapa resfriamento anti programa isso sempre tá pessoal a como saber bom o aparelho que utilizava nenhum e quem é o melhor a 600 dizia análises a ferro o ideal a
temperatura de aquecimento de secagem Então os graus de tanto então imagem sempre utilizava esses valores pessoal somente quem trabalhava muito com o foco e da pedra técnica a gente dá uma utilizada seja ajustava para obter os melhores valores é como eu falei pessoal não pude unidade mas só esse problema eu tirei nelas os olhos e tempo mas só esse problema e coloquei na hora que ele é o gráfico isso é são 60 segundos ou seja um minuto eu já fiz uma análise em um minuto O que é a maior desvantagem do fã grafite nas formas
que é uma técnica de baixa frequência analítico seja análise de morada um minuto eu posso fazer 56 análises no modo chama eu fiz uma nascer só no forno e grafite é bem trazer uma grande vantagem como eu não tenho a perda nebulização se eu consigo trabalhar construções muito mais baixas se comparado ao modo chama análise a mais lenta tão tudo depende de qual que é o objetivo Para que você quer usar analise antes de rotina realmente não são boas para foi um grafite porque é demorado análises eventuais que dependam e debaixo concentração que necessidade de
baixo situação mas vou fazer só duas três amostras aí tudo bem eu posso utilizar o forno grafite agora se eu quiser uma baixa concentração baixo limite e tenha muita mostra a ideia é partir para receber tudo bem a gente pediu formiga ficar inviável imagina sem amostras em minutos são quase duas horas análise enquanto 100 amostras modo chama o até mesmo nos CP e pode levar de 15 a 20 minutos a entender o pessoal bom então ontem tá bem legal se tem solicitação que torna análise de morada e o teu o carrossel tem isso também não
precisa ficar observando o tempo todo a nariz eu posso deixar eles rolando e fazer os atividade retornar só dá uma entrada vez aconteceu um problema durante a minha análise mas se eu souber também a direção correta das amostras para não estourar acordo analítica então eu posso deixar rodando enquanto faço outra atividade é a última coisa para você pessoal tem os modificadores químicos são soluções normalmente de o hidrato de Paládio nitrato de magnésio ou dihidrogenofosfato de amónio inclusive vai comprar soluções já prontas para absorção atômica foi colocar metros seu like Fire né que é o nome
em inglês e alguns sites da autoestima da Merck já fornece as soluções prontas em ácido nítrico que é o principal solvente na análise direção atômica e sem como função aumentar a volatilidade de interferentes durante a pirólise a etapa de pirólise bom diminuiu livro a atividade do meu nalito durante a pirólise e aumentar a volatilidade analito na temperatura e atualização do bem existem outro existe mas os que eu mais de trabalhar são esses três compostos químicos Tudo bem então esse pode ser usado combinados ou individualmente dependendo hálito uma flor no manual disco a mãe recomendado mas
sem você pode utilizar porque normalmente essa recomendação é só para solução aquosa que eu passei antes da minha morte uma decomposição Total remover praticamente toda matéria orgânica antes da análise bom então eu tive sou são Mas eu não quero fazer uma decomposição vou trabalhar com suspensão então se não me engano para as Se informa que eu fiz no começo no mestrado mandava usar o ingresso de Paládio eu podia ter feito uma utilização ver se o nitrato de magnésio ou fosfato é de aço de amónio hidrogenofosfato de amônio e dava um sinal melhor ou uma combinação
deles não podia fazer por estudar isso como era o foque da Minha tese é dissertação de mestrado no caso então eu parti para o padrão mesmo 90 e sol mas como eu falei no manual do aparelho que eu utilizei dizia qual que era o ideal bom então colocava lá no Carrossel podia falar sobre na posição 20 eu tenho modificador químico eu desafio a mente você puxar dois mil litros do modificador ou três ou cinco dormir pessoal da livre ir né o bracinha mexendo no carro cena Roberto Carlos só girafa terminada a posição o braço e
até lá puxava lista levava tudo para dentro da plataforma de forno grafite bem dela homogeniza vá muito secagem e decompõe na de pirólise e atomização wa20 atualização Tudo bem pessoal bom então essa foi a de hoje pessoais para tenham gostado tenha ajudado você tem um pouco melhor como é que é e a três atômica em forno de grafite para seu maior só porque na próxima novo para interferências e as referências são meu comuns a o forno grafite e e ao chama também foi um pouco corretor de fundos de cima também que é mais formal foi
um grafite mas também pode ser aplicado em modo chama Tudo bem pessoal não por favor deixe o like no vídeo se inscreve no canal isso ajuda bastante o crescimento do canal para melhorar a visibilidade do vídeo também seu canal que sociais Facebook Twitter e Instagram isso pessoal quando fechadas aqui no comentário ou enviados por e-mail não é meio que há 100 dú
[email protected] espero vocês na próxima Até lá valeu tchau
