DETERMINAÇÃO DE Na e K EM AGUA FOTOMETRIA DE CHAMA

E aí o Olá sou professor Edson Souza e sejam bem-vindos e bem-vindas a mais uma aula do curso de Controle químico de qualidade na aula de hoje nós iremos ao laboratório para realizar a determinação da concentração de sódio e potássio em amostras de água utilizando a técnica da fotometria de chama os aspectos teóricos fundamentais dessa técnica O que é curva de calibração Como preparar uma curva de calibração nós já vimos nas nossas aulas teóricas agora eu vou apresentar para vocês nesse primeiro momento o procedimento experimental que nós iremos seguir e depois nós iremos ao laboratório

executar o experimento e voltamos para realizar os cálculos e análise dos dados obtidos Ok vamos nessa os seus olhos estão presentes nas águas naturais em concentrações que podem variar de uma até 500 miligramas por litro ou mais já o potássio também pode estar presente mas geralmente nós encontramos uma faixa de concentração bem menor e a fotometria de chama vai se basear não é que nós podemos através da emissão nós vamos recitar amostra né os átomos de sódio e potássio e podemos medir a intensidade de emissão no comprimento de onda característico de cada metal e a

fotometria de chama ou na fotometria de chama a amostra é aspirada dispensa numa corrente de gás EA formando um spray EA excitação ela é realizada a linha espectral de cada elemento que eu tenho interesse sódio e potássio é isolada através de filtros ou sistema ótico adequado no momento dos equipamentos trazem é um filtro de interferência e nós Já estudamos isso aqui um diagrama em bloco do equipamento que nós já analisamos na teoria mas só para realizar rapidamente a nossa mostra está em solução nós temos é um compressor de ar e a entrada de gás e

isso forma um fluxo que vai arrastar a nossa mostra para dentro de uma câmara de nebulização onde será formado um spray que arrastado a corrente de gás é conduzida através da Câmara de mistura onde a letra às vezes obstáculos né as gotículas maiores político e sobe está a posição descartada e as pequenas partículas são carreados para chama onde acontece todo o processo que nós Já estudamos detalhada limpo não é isso a evaporação do solvente a vaporização do sólido com a sua dissociação e nós vamos ter a excitação EA emissão que será lida em um fotodetector

um detalhe interessante que facilita muito trabalho é que o equipamento normalmente ele pode analisar simultaneamente os dois elementos então nós programamos o equipamento para ler só de potássio E aí nós temos um visor duplo onde nós vamos ter um canal um para cada metal e o procedimento experimental requer a preparação de uma curva de calibração então para isso nós vamos preparar soluções padrões de sódio e potássio essas soluções serão Preparadas por diluição de uma solução que eu já tem laboratório com uma concentração de 100 mg por litro então eu já tenho em laboratório essa solução

e um detalhe como equipamento pode ler os dois elementos simultaneamente então para gente ganhar tempo esses padrões que nós iremos preparar as concentrações deles já são tanto em relação ao só de quanto em relação ao potássio e para facilitar nós vamos preparar através da diluição Então eu tenho em laboratório uma solução 100 mg por litro em sódio e também potássio e vamo o Papa para cada padrão um volume de 100 litros Então nós vamos preparar para cada um desses sete padrões 100 litros de uma solução cuja concentração vai variar de 80 MG por litro até

um através da diluição só por exemplo a solução um que nós desejamos que esteja na concentração de 80 MG por litro tanto em relação sódio quanto ao relação potássio nos preparado da seguinte maneira vamos retirar 80 ml dessa solução que essa em miligramas por litro colocamos um balão volumétrico de 100 ml e aferimos e depois fazemos a homogenização Então nós vamos seguir todos esses Passos aqui para cada um dos padrões de é uma preparação simples é só a diluição estando os padrões preparados o Opa cheguei aqui estando os padrões preparados agora nós temos a leitura

desses padrões como também a leitura da nossa mostra o primeiro eu tenho calibrar o equipamento normalmente nós vamos ajustar a escala em zero com a água purificada e com o padrão maior que eu tenho que é 100 miligramas por litro Então nós vamos ajustar a escala do equipamento entre 0 e 100 em seguida nós vamos ler cada um dos nossos padrões e um detalhe importante a partir do momento que você leu a primeira solução então vamos ler o padrão já anotamos os resultados para o sódio e o potássio Antes de ler o padrão dois ó

olha só observação que é importante cima entre as leituras de cada solução devemos limpar o sistema com água purificada então Antes de ler o próximo padrão nós colocamos o béquer com água e aí todo o sistema é limpo e o sinal retorna ao zero aí eu posso ler o segundo padrão e assim eu vou para ler o terceiro padrão antes temos que limpar o sistema para evitar qualquer contaminação cruzada né que resquícios da solução anterior ainda esteve esteja presente e quando terminarmos de lei todos os padrões limpamos o sistema e vamos ler a nossa amostra

de água Zé vamos anotar esse resultado E aí nós vamos fazer a análise dos dados Cachoeiro vamos preparar os padrões fazer a leitura é esse convite que eu quero fazer que vocês para irmos ao laboratório agora fazer esse experimento Ok vamos lá bem pessoal estamos aqui agora no laboratório para gente realizar o experimento da determinação de sódio e potássio e uma amostra de água bom primeiro eu vou apresentar o equipamento para vocês esse é o nosso fotometro de chama onde nós temos um compressor que vai fornecer o ar para mistura com gás para ter a

combustão e Aqui nós temos o nosso fotometro de chama o o fabricante dele a Anna layza temos o modelo do equipamento 910 MS equipamento de fácil operação nós temos que ter primeiro o ajuste né é da entrada de gás EA essa válvula principal estando ligar o compressor ligado nós controlarmos a pressão do ar abrindo ou fechando essa válvula que nós podemos monitorar a pressão nesse manômetro e aqui eu tenho a válvula de gás e entao é aonde nós vamos controlar a vazão do gás combustível é o display e aqui eu tenho alguns botões necessários à

operação para calibrar para fazer a ignição e todo uma forma geral é um equipamento de operação simples a todo momento vocês vão ver durante operação nós podemos monitorar conectar a qualidade da chama que é um visor da chama e análise começa com a sucção da nossa amostra através desse capilar a pressão do ar vai criar aqui dentro uma sucção e a nossa mostra é seccionada para dentro dessa câmera aqui onde acontece um processo muito importante que é a nebulização da mostra a nossa mostra transformada em um spray e é carregado para dentro da Câmara de

mistura nesse percurso existe os obstáculos nós já vimos no diagrama em blocos o equipamento que nós estamos aleta as gotículas maiores colidem com esses obstáculos e são descartados estão vendo aqui no YouTube látex ele é descartado para torneira E aí amostra transformada numa Neva Ela vai para a cama onde acontece todos os processos que nós Já estudamos na teoria a evaporação do solvente o sólido que fica é vaporizado dissociado e aí a ver a excitação dos átomos é uma técnica demissão nós vamos medir a intensidade de radiação emitida pelos sócios como pelo potássio como eu

chamei atenção na teoria esse equipamento ele tem dois canais que permite que a gente possa e simultaneamente dois metais Então nós vamos analisar o sódio e o potássio simultaneamente da nossa mostra Ok vamos a operação agora do equipamento vem agora nós vamos é observar a operação do equipamento vamos ligar o equipamento e a primeira etapa é a calibração quando nós já vimos na entrada do som vamos usar água como ponto zero e o padrão vissem para fazer o ajuste no ponto sem da escala então nós preparamos uma curva de calibração e nós vamos até o

máximo de 100 miligramas por litro Mas precisamos calibrar o equipamento gostaria de solicitar a colaboração da nossa técnica Mônica para efetuar na legal é um é só na cama regulado ela vai agora ativar e depois que ele tá libra 10 ele pede o padrão no caso padrão de 100 mg por litro e vamos aguardar o equipamento da está tudo ok [Aplausos] e agora nós devemos retornar a água para fazer a limpeza do sistema E aí sim o equipamento está no Ok voltando para o zero nós podemos é começar a leitura dos padrões E aí e

vamos começar E aí [Música] E aí tá dando pronto aquilo que eu chamei atenção que é muito importante entre uma leitura de uma mostra e outra devemos voltar não é para o zero você verifica a cama como é que ela muda tá certo E aí e vamos para o padrão agora de 10 miligramas por litro Lembrando que nós a chamamos atenção na introdução que os padrões já tem os dois fios sódio I potássio Então as duas cada solução é a mesma concentração então é equipamento dará tanto o resultado para o sódio como para o potássio

Ok terminou de uma mensagem de Ok vamos gerar o sistema a ideia limpar todo o sistema para que não haja contaminação e agora ser ali do padrão de 40 miligramas por litro E aí nós vamos até o último padrão a ensinamentos E aí E aí E aí [Música] e até agora vamos fazer a leitura do último padrão que eles ajustamos inserem sem e o próximo padrão é o de 80 que iremos fazer a última leitura lembrando um detalhe na análise dos dados eu tenho que ser uma curva de calibração separada só com os dados do

potássio e uma curva de calibração só com os dados do sódio certo após essa a leitura desse último padrão Aí nós vamos ler a amostra de água é uma mostra daqui do próprio laboratório e pra gente determinar o teor de sódio e e pronto encerramos a leitura dos padrões moro no sistema foi restabelecido nós vamos ler a amostra de água fizemos a leitura dai soluções padrões e para finalizar Vamos ler a nossa mostra para em seguida a gente vai a achar a tua a regressão linear para o sódio vamos achar a equação da reta vamos

esperar que tem um bom coeficiente de rendimento de correlação e também para o potássio Oi e a partir da Leitura dessa moça nós vamos poder estimar a concentração de sódio e potássio bom pessoal é ruim fazer finaliza a leitura dos padrões a leitura da Mota agora nós vamos fazer esses cálculos agradecendo mais uma vez na essa equipe de química que agora não é só química na equipe de vídeo também né a Mônica que operou o equipamento e temos aqui dando suporte a Marcela e o Pâmela aqui na gravação Ok bom pessoal é até até já

bem pessoal agora nós vamos analisar os resultados que nós observamos no laboratório tivemos oportunidade de ver a operação do fotômetro de chama o processo de calibração seguido da leitura das e funções padrões e depois a nossa amostra a Ball a leitura dos padrões e da amostra então nós observamos no laboratório A os padrões de sódio e potássio que já estavam prontos é necessário observar né que cada padrão de se já tem a sua concentração em relação aos dois rios e fizemos a leitura calibramos da é o equipamento vimos todo o processo de operação e anotamos

as intensidades de emissão tanto para o sódio quanto para o potássio em relação a cada um dos padrões analisados em seguida nós analisamos uma amostra de água e as intensidades de medidas foram 42 para o sódio e sete para o potássio uma partir desses resultados obtidos nós vamos agora fazer a análise tanto para o sódio para o potássio analisando e os dados do sódio pegando a concentração EA intensidade de emissão referente ao sódio nós no Excel fazemos um gráfico e obtivemos a regressão linear e a equação que modela os dados obtidos o coeficiente de determinação

0,99 89 e o coeficiente de correlação que a raiz quadrada do R2 indicando que há uma boa correlação entre as concentrações de sódio EA intensidade de Emissão e a equação importante que modela os dados é essa onde nós sabemos que Y é a propriedade que foi medida e x a concentração que desejamos calcular no caso do sódio a intensidade de demissão foi 42 substituindo nós temos 35,29 MG por litro nós vamos fazer o mesmo processo para o sol potássio pegamos os dados de emissão do potássio e fazemos a regressão linear o coeficiente de correlação também

está bom e a modelagem dos dados a equação da reta essa daí então agora nós vamos substituir o Y com os dados do potássio é a leitura da amostra né então qual foi a intensidade de emissão do potássio na mostra e vamos calcular o x 8,51 MG por litro então gente são os resultados obtidos se a gente observar no anexo é 10 do anexo 20 da portaria do Ministério da Saúde nós observamos é o valor máximo permitido para o sol é de 200 miligramas é por litro para o potássio não existe uma um valor de

referência em geral Ele é bem é sempre abaixo sempre menor do que 100 miligramas por litro certo bem Pessoal espero que vocês tenham entendido todo o processo operacional é a parte de fundamentação teórica a gente já tinha estudado e até a próxima aula Ok é [Música] E aí [Música] E aí