[Música] he [Música] Uy tiene un punto de fusión bajo además tiene un color muy feo Sí verdad tendrás que recristalizar en este programa se discutirán algunos conceptos relacionados con la cristalización de un compuesto orgánico se describirán las operaciones involucradas en la técnica incluyendo algunas de las decisiones a tomar para realizar la cristalización de un compuesto orgánico es muy probable que el producto crudo de una reacción tenga impurezas Y entonces sea conveniente purificarlo para compuestos sólidos la técnica de Purificación más Útil es la cristalización la cristalización consiste en la formación de cristales partir de una solución
sobresaturada la solubilidad de una sustancia en un disolvente determinado es una propiedad que varía con la temperatura la mayoría de las sustancias se disuelven más en caliente que en frío Si disolvemos un compuesto en la menor cantidad posible de disolvente adecuado en caliente obtenemos una disolución saturada la cual si se deja enfriar se transforma en una solución sobresaturada en la que la proporción del soluto disuelto es mayor que la que le corresponde por su solubilidad en este punto las moléculas del soluto se empiezan a reagrupar de manera ordenada excluyendo las otras moléculas y dando lugar
a cristales más puros el compuesto está cristalizando qué disolvente puedo ocupar para recristalizar mi producto la representación gráfica de la solubilidad de una sustancia en función de la temperatura es llamada curva de solubilidad un buen disolvente para cristalizar un compuesto debe tener una curva pronunciada indicando que lo disuelve mucho más en caliente que en frío mientras mayor sea la diferencia de solubilidad del compuesto con la temperatura más eficiente será el disolvente para esa cristalización según la Gráfica el disolvente a no sirve para recristalizar este compuesto porque no lo disuelve ni en caliente ni en frío
el disolvente B lo disuelve demasiado bien Aún en frío en cambio el disolvente c lo disuelve mucho más en caliente que en frío este podría ser buen disolvente para cristalizar Y de qué depende la solubilidad la solubilidad es una propiedad que está relacionada con la estructura química y por tanto con la polaridad si hay semejanza entre los momentos bipolares del compuesto y el disolvente las atracciones entre sus moléculas son fuertes y el compuesto será más soluble por eso se dice que lo semejante disuelve a lo semejante las cualidades que buscamos en un disolvente para cristalizar
son además de la diferencia de solubilidad con la temperatura que disuelvan muy bien a las impurezas para que no cristalicen con el producto o por el contrario que no las disuelva para que se puedan separar por filtración que no reaccionen con el soluto que sea poco inflamable poco tóxico y relativamente volátil para secarlo con facilidad también debe tener un punto de bullición inferior al punto de fusión del compuesto a purificar no es fácil encontrar un disolvente que reúna todas estas cualidades casi todos son inflamables y tóxicos por lo que debemos tomar las precauciones apropiadas si
no tienes la información suficiente sobre la solubilidad de tu compuesto deberás hacer pruebas que te proporcionen esta información coloca una pequeña cantidad de tu producto en cada uno de varios tubos de ensayo y adiciona en cada uno cinco gotas de disolvente evaluar agita y observa si el compuesto se disuelve el compuesto se disolvió en etanol y acetato de etilo pero no en agua ni en heano en los tubos en los que no hubo disolución calienta suavemente en un baño maría procurando mantener inalterado el volumen el disolvente que cumpla la condición de disolver al producto en
caliente mucho más que en frío puede ser Útil para recristalizar pues no se disolvió en heano caliente pero sí en agua caliente vamos a ver qué pasa al [Música] enfriar qué disolvente vas a emplear pues encontré que el agua disuelve mucho más a mi producto en caliente que en frío y tiene muchas ventajas no es tóxico ni inflamable ni contamina al ambiente y ya sabes cómo le vas a hacer Pues creo que sí me ayudas Sí pero después tú me ayudas con mi cristalización por par de disolventes vale hay que disolver el compuesto en la
menor cantidad posible de disolvente caliente de lo contrario tendrás un mal rendimiento en la cristalización conserva un poco del producto crudo puede ser de utilidad después coloca el compuesto en un matrz er lemer cúbrelo con el disolvente agua caliente en este caso y calienta suavemente la mezcla hasta ebullición agitando con un disolvente inflamable sería mejor usar un baño maría y si fuera tóxico trabajaríamos en la campana es importante usar piedras de ebullición o agitador magnético para controlar la ebullición y calentar suavemente para que no se derrame deja hervir solo unos segundos Y a medida que
lo consideres necesario adiciona más disolvente en pequeñas porciones manteniendo el calentamiento y la agitación la solución resultante puede ser transparente e incolora o puede contener algún material insoluble que le proporciona turbidez O tal vez un color que no no corresponde al del compuesto que se va a purificar si tienes el primer caso felicidades tu operación va a ser muy fácil Pues quedó algo sin disolver Bueno entonces habrá que hacer una filtración en caliente para eliminarlos insolubles pero también tiene color y si lo Tratamos de una vez con carbón activado si la solución tiene una impureza
colorida puedes intentar eliminarla por tratamiento con carbón activado esta operación funciona mejor con disolventes polares adiciona un 10% más del disolvente y luego un poco de Carbón activado cuando le adicionamos el carbón activado la solución no debe estar hirviendo porque se derrama calienta muy suavemente bución durante unos segundos siempre agitando Ahora hay que filtrar en caliente Esta puede ser la parte más complicada de la operación porque durante la filtración el producto puede cristalizar en el embudo suele recomendarse filtrar la suspensión caliente sobre papel filtro de poro fino Pero te diré Cómo puedes hacer la filtración
sobre algodón y celita al vacío en un embudo de gravedad con tallo corto coloca un pequeño trozo de algodón este debe estar bien atorado Pero no apretado coloca el embudo sobre el matraz kitasato verificando que el tallo del embudo quede por debajo del nivel de la oliva del matraz kitasato sujeta el matraz con pinzas y adiciona una capa de celita conecta el matraz a la fuente de vacío y compacta la celita diluye la suspensión con un 10% más de disolvente y calienta de nuevo ebullición filtra y enjuaga todo con un poco del mismo disolvente caliente
ahora habrá que concentrar el filtrado hasta que tenga otra vez el volumen original luego lo dejas enfriar lentamente como no cristaliza sembramos con un cristalito del producto crudo Qué bueno que un poco después de enfriar sobre un baño de hielo filtramos los cristales con vacío verdad y en un embudo hirch porque es poco producto el papel recortado al diámetro interior del embudo cuida que el vacío lo tenga bien adherido antes de filtrar puedes usar las aguas madres para bajar el producto que quedó en el matrz y luego lavas los cristales con un poco de disolvente
frío pero poquito eh como un 10% y bien frío para minimizar la pérdida de producto dejamos secar los cristales al aire hasta peso constante para determinar nuevamente el punto de fusión y no deseches aún las aguas madres eh una cromatoplaca comparando las aguas madres con el producto recristalizado y El crudo nos daría información acerca de la eficacia del la cristalización y de la conveniencia de trabajar las aguas madres para recuperar una segunda cosecha del producto Bueno ahora somos mi cristalización es por par de disolventes la cristalización por par de disolventes es otra opción para recristalizar
un compuesto tienes dos disolventes uno en el cual el producto es demasiado soluble y otro en el que no se disuelve para los casos en los que el compuesto es soluble en frío puede ser que la adición de un segundo disolvente misible con el primero de lugar a cristales de buena calidad si tu producto es soluble en acetato de etilo pero poco soluble en hexano probemos adicionando unas gotas de heano a la solución en acetato el punto de saturación se logra disolviendo el soluto en el primer disolvente caliente y adicionando lentamente el segundo hasta que
la turbidez persista induos la la cristalización y cuando la mayor parte del producto ha cristalizado enfriamos en un baño de hielo el punto de fusión de una sustancia sólida es la propiedad física que nos permite verificar su identidad y su pureza un compuesto puro debe tener un intervalo de fusión de solo un o 2 grados las impurezas causan un incremento en el intervalo y una disminución en el punto de fusión del producto el aparato de Fisher Jones es un instrumento que se usa con frecuencia para determinar el punto de fusión una muestra pequeña de cristales
finamente pulverizados colocados entre dos cubreobjetos redondos se colocan en la placa calefactora del aparato la temperatura de esta placa Se incrementa controlando la velocidad de calentamiento con el reóstato integrado al instrumento la temperatura se registra en el termómetro insertado bajo la placa calefactora en un cubreobjeto coloca una muestra muy pequeña de los cristales cúbrela con otro cubreobjeto y presiona bien coloca El sándwich sobre la placa del aparato y calienta rápidamente hasta unos 40 gr abajo del punto de fusión esperado ahora disminuye la velocidad de calentamiento para que al fundir sea de 2 o 3 grados
por [Música] minuto anotamos la temperatura que registra el termómetro cuando los cristales empiezan a fundir y cuando han fundido por completo fundió Excelente qué bueno Y cómo está el rendimiento de la cristalización voy a buscar las aguas [Música] madres ah [Música] [Música]
